САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Предложено несколько промышленных методов получения мо­нохлоруксусной кислоты. ,

1. Хлорирование уксусной кислоты при 90—100° С в присут­ствии катализаторов (сера, иод, фосфор):

Наряду с монохлоруксусной кислотой образуются также дихлори трихлоруксусная кислоты. Недостатком этого способа яв­ляется сложная очистка целевого продукта от катализатора и по· лихлоридов.

2. Хлорирование уксусной кислоты, содержащей около 20% уксусного ангидрида или хлористого ацетила. В продуктах реак­ции содержится менее 1% дихлоруксусной кислоты и около 0,1% трихлоруксусной кислоты. Хлорирование проводят до превращения в монохлоруксусную кислоту половины исходного количества уксус­ной кислоты. Для замедления более глубокого хлорирования рекомендуется добавлять ингибиторы, в качестве которых предложены хлористый водород, серная кислота и некоторые ацетаты.

3. Гидролиз трихлорэтилена серной кислотой:

Кроме перечисленных методов получения хлоруксусной кис­лоты предложены также окисление этиленхлоргидрина азотной кислотой

и обработка хлорацетальдегида гипохлоритом:

/

Конденсацию 2, 4-дихлорфенолята натрия с монохлорацетатом натрия проводят при 60—80° С. При проведении реакции в водном растворе монохлорацетат частично гидролизуется до гликолевой

кислоты:

Для подавления этой нежелательной реакции предложено вво­дить в реакционную массу хлористый натрий или проводить кон­денсацию при значительном избытке 2,4-дихлорфенолята натрия (этот способ более эффективен, так как выход целевого продукта повышается с 80 до 95%). Хорошие результаты дает также про­ведение процесса в среде органического растворителя (керосин, хлорбензол).

Образовавшуюся соль 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты сна­чала подкисляют 33%-ной соляной кислотой до рН = 5, что спо­собствует выделению непрореагировавшего дихлорфенола в виде масла. Подкисленную смесь подают в перегонный куб, в котором дихлорфенол отгоняется с водяным паром. Кубовый остаток пред­ставляет собой водный раствор натриевой соли 2, 4-дихлорфенокси­уксусной кислоты; его подкисляют 33%-ной соляной кислотой до рН = 1 для выделения свободной кислоты 2,4-Д. Из полученного густого шлама путем фильтрования и промывки выделяют кислоту 2,4-Д в виде влажных кристаллов. Ее сушат или непосредственно перерабатывают в сложные эфиры или соли.