При конденсации ацетальдегида с формальдегидом протекают побочные реакции, которые приводят, к образованию дипемаэри· трита
и воскообразных веществ неизвестного строения.
На рис. 160 показана схема получения пентаэритрита. В смесителе 4 смешивают 30%-ный водный раствор формальдегида, не со-
держащего метанола, и 98%-ный ацетальдегид (соотношение альдегидов 5:1) и разбавляют смесь двукратным количеством воды. Конденсацию проводят в медном реакторе 5, куда предварительно заливают известковое молоко, содержащее 0,1 моль/л Са(ОН)2. При 15° С и интенсивном перемешивании к известковому молоку
приливают смесь альдегидов. Тепло реакции отводят холодной водой или холодильным рассолом, циркулирующим в рубашке и в медных змеевиках аппарата. Через 40—45 мин температуру в реакторе повышают до 55° С, уменьшая скорость поступления хладоагента. Для полного связывания формальдегида требуется 2—2,5 ч.
По окончании конденсации реакционную смесь перекачивают в стальной нейтрализатор 6, футерованный изнутри кислотоупорными плитками. Серная кислота, подаваемая в нейтрализатор, полностью связывает Са(ОН)2. Образующийся при этом сульфат
кальция отделяют от растворов в гуммированной центрифуге 7 Кислый фильтрат вместе с некоторым количеством промывных :вод (после промывки осадка сульфата кальция в центрифуге .поступает в вакуум-выпарные аппараты 8 с нагревательными тру. бами из нержавеющей стали. Выпаривание проводят при остаточном давлении 400—500 мм рт. ст. Упаренный до /ιβ первоначаль.ного объема раствор подают в охлаждаемые кристаллизаторы Ю: кристаллизация пентаэритрита протекает в течение 5—6 ч. Затем кристаллы отделяют от маточного раствора на центрифуге 11 н •сырой пентаэритрит растворяют в аппарате 13 в вйде при температуре ее кипения.
Полученный 40%-ный раствор пентаэритрита обесцвечивают активным углем и фильтруют через фильтр из специальной пористой керамики — гильзы (свечи), смонтированные на общей решетке. Из фильтра 14 раствор поступает в охлаждаемые кристаллизаторы 15 из нержавеющей стали. После отделения кристаллов на центрифуге 16 маточный раствор направляют на выпаривание, а перекристаллизованный пентаэритрит высушивают при 80° С в барабанной сушилке 17 и рассеивают на сите 18, возвращая крупные частицы на перекристаллизацию. Очищенный таким образом пентаэритрит (т. пл. 260° С) содержит не более 0,4—0,5% дипентаэритрита; выход пентаэритрита по ацетальдегиду составляет немногим более 50%.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|