АГ-Соль синтезируют следующим образом. Адипиновую кислоту и гексаметилен растворяют в метаноле и смешивают при нагревании до строго нейтральной реакции. Образующаяся АГ-соль малорастворима в метаноле и прн охлаждении осаждается из раствора в виде мелких кристаллов. АГ-соль, полученную точно из эквнмольных количеств компонентов, после отделения от маточного раствора подвергают полнконденсацни. Для производства полимера высокого качества требуется весьма тонкая очистка АГ-солн (т. пл. 190—191°С), которая постигается тщательной промывкой ее, метанолом. АГ-соль растворима в воде.
Ниже описаны некоторые пути получения гексаметилендиамина · (схема на рис. 182).
Получение гексаметилендиамина из адипиновой кислоты. Один
из основных методов получения гексаметилендиамина основан на переработке адипиновой кислоты.
Сначала при пропускании паров кислоты и аммиака над катализатором при 300—375° С получают адиподинитрил. Мольное соотношение аммиака и кислоты —до 20:1; катализатор — фосфат бора, силикагель 490_492. Кислота образует с аммиаком диаммоний· адипат, который затем дегидратируется в адиподинитрил (т. кип. 14.7°С при 10 мм рт. ст.):
Пары адиподинитрила конденсируют и затем продукт очищают дистилляцией. Выход адиподинитрила достигает 90% от теоретического.
Последующим гидрированием адиподинитрила в присутствии катализатора получают гексаметилендиамин:
Гидрирование осуществляют в среде аммиака на различных катализаторах и в различных условиях (давление водорода от 1,5 ло 600 ат и температура от 25 до 340°С). Водород подают в избытке. В качестве катализаторов используют кобальтовые и, аще, — более дешевые никелевые соединения 493. Высокий выход гексаметилендиамина на никелевом катализаторе получают при М0°С, 75—100 ат и мольном соотношении аммиак: адиподинитрил равном 7:1.
Аммиак препятствует,образованию гексаметиленимина по реакции:
Процесс гидрирования можно проводить в отсутствие аммиака494, если применять никелевые и кобальтовые катализаторы типа никеля Ренея, промотированные щелочью. В этом случае условия гидрирования становятся значительно менее жесткими.
Адипиновая кислота, используемая для производства гексаметилендиамииа, должна быть высокой степени чистоты (температура плавления кислоты 151°С). Особенно вредное влияние на качество полиамидных волокон оказывают примеси металлов, применяемых в качестве катализаторов, а также примеси монои дикарбоновых кислот (валериановой, янтарной, глутаровой). Поэтому адипиновую кислоту необходимо подвергать тщательной перекристаллизации.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|