Содержание норфлоксацина и тинидазола в таблетках определяли на колонке Cig (X = 311 нм) элюированием подвижной фазой вода (0,2% триэтиламина до рН 2,7 с НзР04)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 [1461]. Авторы отметили, что при значениях рН >2,8 пики имели сильно размытый задний фронт. Пики были несколько уширены, но хорошо разрешены, полное элюирование заняло 9 мин. Привели линейные диапазоны 20-300 мкг/мл. Предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний составили 10 мкг/мл (S/N = 3) и 50 мкг/мл (S/N =10) соответственно.
Стид и Ричарде [1462] экстрагировали три аминогликозида (неомицин, не- тилмицин, сисомицин) из культуральных сред и плазмы, обработали их 9-флуо- ренилметилхлорформиатом (РМОС-С1) и разделили на колонке С)8 (Хвоз6 = 260 нм, Аэм = 315 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 90:10. Полное элюирование с хорошим разрешением заняло 20 мин. Получили линейный диапазон 0,1-10 мкг/мл, а нижнюю границу определяемых содержаний обозначили как 10 нг/мл.
Ряд из семи фторхинолонов (марбофлоксацин, данофлоксацин, ципрофлокса- цин, дифлоксацин, энрофлоксацин, норфлоксацин, сарафлоксацин) полностью разделили на колонке С« (X = 278 нм) 70-минутным изократическим элюированием подвижной фазой вода/ацетонитрил с 10 мМ раствором щавелевой кислоты при рН 4,0 в объемном отношении 89:11, а также 37 минутным градиентным элюированием описанной выше подвижной фазой в объемном отношении 89:11 (при 13 мин) —> 75:25 (при 33 мин) [1463]. Пики были полностью разрешены.
Оптимизировали разделение трех сульфонамидов (пириметамина, суль- фахиноксалина, сульфаметазина) на колонке С^ (X = 270 нм). Полное элюирование подвижной фазой вода (раствор 40 мМ NaH2P04 при рН 3,0 с 10 мМ NaC104)/ ацетонитрил в объемном отношении 65:35 заняло 4 мин при полном разрешении пиков [1464].
Налидиксовую, оксолиновую, пиромидовую и пипемидовую кислоты и метаболит 7-гидроксиметилиалидиксовую кислоту полностью разделили на колонке Cig (X = 265 нм) элюированием подвижной фазой вода (0,1 мМ раствор щавелевой кислоты)/ацетонитрил в объемном отношении 72:28 [1465]. Полное элюирование заняло 8 мин. Получили линейный диапазон 0,25-40 мкг/мл и пределы обнаружения 3-22 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
9.7.12. Анестетики
Ропивакаин и три метаболита (3-гидрокси-, 4-гидроксиропивакаин, 2',6'-пипеко- локсилидид) экстрагировали из плазмы и определили при 30°С на колонке С8 (А = 205 нм). Ропивакаин определили элюированием подвижной фазой вода (10 мМ раствор КН2Р04 при рН 2,1)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20, тогда как метаболиты полностью разделили элюированием подвижной фазой вода (раствор 5 мМ гептансульфоновой кислоты с 10 мМ КН2Р04 до рН 2,1)/ацетонитрил в объемном отношении 85:15 [1466]. Определение ропивакаина заняло 10 мин, аразде- ление метаболитов — меньше 20 мин. Различие в составе данных подвижных фаз таково, что два указанных определения можно совместить при проведении простого градиентного элюирования. Получили линейный диапазон 1-2000 нг/мл и пределы обнаружения 0,2-200 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения). Подобным образом из мочи извлекли ропивакаин, препарат для местной анестезии, и пять метаболитов (пипеколоксилидид, 3-гидрокси- и изопропилпи- пеколоксилидид, 3- и 4-гидроксиропивакаин) и разделили за 16 мин на колонке Ci8 (X = 210 нм). Путем элюирования подвижной фазой вода (30 мМ фосфатный буфер при рН 2,5 с 10 мМ 1 -октансульфоновой кислоты)/ацетонитрил в объемном отношении 70:30 достигли полного разрешения при хорошей форме пиков. Линейный диапазон составил 1-2,4 мкМ. Получили пределы обнаружения 2-18 нМ (S/N = 3) [1467].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|