САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Как отмечено выше, если смешивание проводили в мерном цилиндре, видно, что конечный объем не равен 1 л. В этом и состоит проблема. Если растворители отмеряют и смешивают в мерном цилиндре (или мерной колбе), изменение объ­ема в результате смешивания имеет место в ходе всего процесса измерения/сме­шивания, так что во многих случаях растворитель, добавляемый последним, в действительности будет присутствовать в большем количестве, чем 50%. На­пример, возьмите 500 мл воды и 500 мл метанола и смешайте их в литровой мер­ной колбе. После охлаждения общий объем окажется меньше 1 л. Следователь­но, надо довести объем смеси до 1 л, но добавлением какого из компонентов? Очевидно, что добавление любого из них приведет к получению растворителя, не отвечающего составу метанол/вода в объемном отношении 50:50, что может отрицательно сказаться на разделении.

Два других важных аспекта приготовления растворителя включают его дега­зацию и фильтрацию. Обе процедуры следует проводить только при необходи­мости и в минимальной степени, нужной для приготовления растворителя. Как обсуждалось в гл. 1, дегазация растворителя стала основным требованием при использовании некоторых систем прокачки в ВЭЖХ. Следует помнить, что дан­ная дегазация удаляет растворитель из системы, так как продувочный газ насы­щается растворителем. Наиболее летучий компонент смеси будет удален пер­вым. Если наиболее летучий компонент также содержится в небольших количе­ствах (например, ТФК или триэтиламин [ТЭА]), то хроматографические отклонения можно наблюдать в ходе одного дня! Например, модификатор по­движной фазы ТЭА используют для предотвращения взаимодействия силаноль- ных групп поверхности с основными растворителями. При его удалении из по­движной фазы в присутствии основного растворителя начинает проявляться размывание заднего фронта пиков и может наблюдаться увеличение удержива­ния. В сложных разделениях это быстро сводит на нет хроматографическую се­лективность. Существуют три способа борьбы с этой проблемой:

1. Дегазируют растворитель и затем вынимают продувочную трубку из раство­рителя, оставив ее над его поверхностью. Таким образом продувочный газ успешно предотвращает проникновение кислорода в систему.

2. Дегазируют два отдельных резервуара, содержащих одну и ту же подвижную фазу, и затем соединяют их трубкой. Соединяют резервуар 2 с насосом. Про­должают продувать резервуар 1, который служит прикрытием для резервуа­ра 2. Это предварительно насыщает продувочный газ подвижной фазой, что позволяет сохранить постоянным состав подвижной фазы в резервуаре 2.