Приготовить высокочистую воду (включая стадии обработки и упаковки) довольно сложно [1551]. Например, после деионизации, как и ожидалось, остается ацетон на уровне млрд-1. Очищенная с помощью картриджа вода для ВЭЖХ содержит хлороформ на уровне млрд-1 (он является побочным продуктом процесса обработки воды, используемого большинством городских станций очистки). Но особенно неприятно бактериальное загрязнение, так как, если не приняты необходимые меры предосторожности, колонии бактерий возникают не только в выходной трубке очистительной системы, но и внутри самой системы фильтров/картриджей. Этот процесс происходит и в контейнерах для растворителей, содержащих только воду. В действительности, бактериальное загрязнение впускных фильтров представляет общую проблему. Такие фильтры часто чувствительны к прикосновению, и их нужно тщательно очищать или заменять. Наилучший способ предотвращения загрязнения заключается в рутинной очистке впускных фильтров или же в создании в подвижной фазе среды, не поддерживающей рост бактерий, для чего слабая подвижная фаза всегда должна содержать достаточно органического компонента (например, 10-15% ацетонитрила или метанола) или быть достаточно кислой или щелочной (например, рН < 4 или рН >8).
10.1.2. Приготовление растворителя
Хотя этот вопрос и обсуждался в гл. 1, представляется уместным привести краткий обзор приготовления подвижных фаз. В большинстве случаев состав растворителя описан в терминах объемных отношений. К сожалению, объем при смешивании не является аддитивной величиной (см. табл. 1.2). Однако определяющим является способ смешивания растворителей. При методике приготовления, обеспечивающей наиболее воспроизводимый состав подвижной фазы, объем каждого компонента измеряют индивидуально и компонент переносят в общий контейнер. Например, 1 л смеси метанола с водой в объемном отношении 50:50 готовят путем отмеривания 500 мл метанола и перенесения его в контейнер для растворителей. Затем тщательно отмеряют 500 мл воды и переносят в контейнер с метанолом. Казалось бы, смесь метанола с водой в объемном отношении 50:50 приготовлена. Но это все же не так.
Перед использованием эту подвижную фазу надо тщательно перемешать и довести до комнатной температуры. (После перемешивания она нагрелась; см. табл. 1.2.) В случае водных смесей метанола процесс экзотермический. Наоборот, ацетонитрил при смешивании с водой охлаждается; процесс эндотермический). При смешивании любых растворов надо иметь в виду, что давление может возрасти в результате смешивания, поэтому открытый контейнер следует держать под тягой подальше от себя.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|