Ряд энантиомеров (аминоглутетимид, хлорфенирамин, хлорталидон, флуок- сетин, ибупрофен, кетопрофен, метилфенидат, метопролол, фенсукцимид, про- пранолол, супрофен и мефенитоин) разделили на Р-циклодекстриновой колонке элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1% ацетата триэтиламмо- ния при рН 4,1 или 7,1) в объемном отношении от 40:60 до 20:80 (в зависимости от определяемого соединения) [1550].
В табл. 9.5 перечислены некоторые испытанные и правильные методы, принятые в США [590].
9.8. Заключение
Ацетонитрил является одним из наиболее разносторонне используемых растворителей в ВЭЖХ. Его обычно применяют как при разделениях белков, так и при разделениях фармацевтических соединений. Его химические и физические свойства (низкое значение УФ границы прозрачности и низкая вязкость его смесей с водой) обеспечивают ацетонитрилу преимущественное положение по сравнению со спиртами.
(см. продолжение)
Глава 10
Вода, диметилсульфоксид и кислотные модификаторы
10.1. Общее рассмотрение и примеси
Вода является самым распространенным растворителем. Ее присутствие как естественного и необходимого слабого растворителя допускается в обращенно-фазо- вых разделениях, а в крайне небольших количествах (млн-1) при нормально-фазовых разделениях является решающим для успеха или неудачи разделения. Вода входит в состав подвижных фаз практически при всех разделениях, выступая в роли либо необходимого, либо мешающего компонента, но несмотря на это хроматографисты обычно не заботятся о чистоте этого растворителя. К сожалению, вода часто является источником загрязнения.
Как упоминалось в гл. 1, вода как растворитель бывает различной степени чистоты. Для хроматографического применения важно удалить ионы металлов (для использования в ионообменной ЖХ), органические вещества (для использования в градиентной обращенно-фазовой ВЭЖХ), а также кислоты и основания.
Обычно воду для ЖХ можно приготовить в лаборатории посредством использования фильтров и картриджей для очистки и тонкой очистки. Преимущество такого способа состоит в доступности высокочистой воды, недостатки же заключаются в том, что качество воды изменяется не только в зависимости от срока использования или хранения чистящих картриджей, но и в зависимости от изменения качества исходной воды (см. гл. 1). Необходим постоянный мониторинг качества воды (не только посредством измерителя удельного сопротивления, обычно имеющегося на каждой установке для очистки), потому что везде есть внешние источники загрязнения — находящиеся в воздухе бактерии, летучие органические соединения и сорбированные поверхностью контейнеров химические вещества.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|