На цианопропильной колонке (детектор по электропроводности) изучали характеристики удерживания восьми типичных активных компонентов средств от кашля (фенилэфрин ■ HCl, эфедрин • HCl, папаверин ■ HCl, бромгексин ■ HCl, хлорфенирамин малеат, дифенгидрамин ■ HCl, кодеин фосфат, декстро-метор- фан ■ НВг) [1546]. Привели времена удерживания этих соединений с использованием подвижных фаз ацетонитрил/этанол/вода (1 мМ раствор НСЮ4) в объемных отношениях 40:2:58, 60:2:38 и 80:2:18. При использовании наиболее слабой подвижной фазы (40:2:58) разделение было хорошим, но элюирование заняло более 35 мин. Поскольку все данные компоненты обычно не определяют одновременно, можно было бы использовать несколько более сильную подвижную фазу. Детектировали содержание 0,1 мкг на введенное количество, применяли стандартные образцы с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл.
Флуоксетин-HCl и 12 родственных соединений (например, N-метил-у- [4-(трифторметил)фенокси]бензол пропанамин, 1 -фенил-З-Ы-метилпропана- мин, ацетофенон), обнаруженных в производственных продуктах, определили на цианопропильной колонке (X = 214 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода (0,25% ТФК) в объемном отношении 15:5:80 [1547]. Привели значения максимумов УФ поглощения и относительных времен удерживания (0,2-1,1 относительно времени удерживания флуоксетина • HCl, составившего 15 мин) наряду со значениями процентного содержания примесей вплоть до 0,02%. При наилучших из полученных результатов пять соединений элюировались совместно (три из них одним пиком, и два — другим).
Реагент, образующий хелатные соединения с железом, 1,2-диэтил-З-гидро- ксипиридин-4-он, и три метаболита экстрагировали из мочи и определили на углеродной колонке с пористым графитом (детектор с фото диодной матрицей, X = 220-350 нм или УФ детектор при X = 275 нм). Кварцевую колонку не стали использовать из-за очень сильного взаимодействия между определяемыми соединениями и силанольными группами поверхности [1548]. Разделение при элюиро- вании подвижной фазой ацетонитрил/вода (фосфатный буфер при рН 2,9 и 2 мМ ЭДТА) в объемном отношении 10:90 заняло 15 мин. Пики имели хорошую форму.
Такрин и семь метаболитов (например, 2-гидрокси-, 4-гидрокси- и 1-гидро- кситакрин) разделили на фенильной колонке (детектор с фотодиодной матрицей, А. = 230-360 нм или УФ детектор при А. = 325 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (раствор формиата аммония при рН 3,1) в объемном отношении 70:30 [1549]. Время анализа составило 25 мин. Препаративную ЖХ осуществили при идентичном составе подвижной фазы с использованием препаративной фенильной колонки.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|