Зопиклон и четыре возможных продукта разложения разделили на колонке Cis (А. = 303 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/ТГФ/вода (3,4 г/л гексансульфоната натрия с 7,0 г/л КН2Р04 при рН 4,55) в объемном отношении 18:1:81 [1542]. Полное элюирование заняло 12 мин. Получили пределы обнаружения примесей 0,05% (или 1 нг в 20 мкл введенной пробы). Авторы отметили, что пробы, приготовленные в метаноле и введенные в подвижную фазу ацетонитрил/вода (0,2% ТЭА) в объемном отношении 50:50, не растворялись в данной подвижной фазе. Любопытно, что при добавлении к подвижной фазе 2% ТГФ время удерживания зопиклона увеличилось, а при содержании ТГФ 4% удерживание было меньше, чем в случае совсем не содержащей ТГФ подвижной фазы. В конечном счете добавляли 1 % ТГФ, что обеспечило улучшенную симметрию пиков.
Экабапид и семь метаболитов (например, 5-ацетиламино-2-гидроксибенза- мид, 3-аминобензамид, 5-ацетил-2-гидрокси-М-метилбензамид) экстрагировали из мочи и разделили на колонке Cis (детектор по радиоактивности |4С) путем градиентного элюирования подвижной фазой (ацетонитрил/вода [40 мМ фосфатный буфер при рН 6,7] 70:30)/(ацетонитрил/вода [40 мМ фосфатный буфер при рН 6,7] 2:98) в объемном отношении 0:100 —> 70:30 (при 30 мин, выдерживали 40 мин) [1543]. Пики имели хорошую форму.
Панадиплон и восемь родственных соединений разделили на колонке С8 (А. = 229 нм) путем сложного 65-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (ацетонитрил/вода 95:5)/(ацетонитрил/вода [20 мг циклама/л до рН 7 с Н3Р04] 5:95) в объемном отношении 5:95 —> 95:5 [1544]. Циклам представляет собой макроциклическое тетраазасоединение, которое активно взаимодействует с остаточными силанольными группами поверхности кварца.
Хинидин (с. 598) и четыре метаболита (3-гидроксихинидин, О-десметилхини- дин, хинидин-М-оксид и дигидрохинидин) экстрагировали из сыворотки и определили на колонке Cis (А. = 235 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ буфер фосфата калия при рН 2,4 с 0,375 мл/л нониламина) в объемном отношении 4:96 [1545]. Полное элюирование заняло меньше 6 мин. Получили пределы обнаружения 1-5 нг (S/N = 3) в зависимости от определяемого соединения. Привели линейные диапазоны от 0,1 до 5,0 мкг/мл. Полного разрешения достичь не удалось, пики имели несколько размытый задний фронт. В данном случае полезно было бы использовать другой ион-парный реагент большего размера.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|