Определяли содержание талидомида в сырье и в конечных продуктах с использованием колонки С,8 (А. = 237 нм) и подвижной фазы вода/ацетонитрил в объемном отношении 85:15 [1527]. Полное элюирование заняло 8 мин. Авторы отметили, что при применении подвижных фаз, содержащих добавки 0,1% Н3РО4, колонка приходила в негодность гораздо быстрее, чем в случае описанной подвижной фазы. Также изучили влияние изменения процентного содержания ацетонитрила на время удерживания. Линейный диапазон составил от 10 до 200 мкг/мл.
Рофекоксиб (игибитор циклооксигеназы) и три метаболита (5-гидроксиро- фекоксиб и его глюкуронид, рофекоксиб-3',4'-дигидродиол) выделили из мочи и разделили при 40°С на колонке С8 (А.ВОзб = 250 нм, А.эм = 370 нм) путем 45-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1% ТФК до pH 3 с гидроксидом аммония)/ацетонитрил в объемном отношении 85:15 —> 40:60 [1528]. Использовали градуировочную кривую в диапазоне от 1 до 250 нг/мл.
Гидрохлорид пропиверина (применяемый при нарушении функции мочевого пузыря) и его метаболит — N-оксид - выделили из сыворотки и определили при 35°С на колонке С8 (А. = 220 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (7 мМ раствор Na2HP04 при pH 7,3) в объемном отношении 70:30
[1529]. Определяемые соединения и совместно экстрагированные компоненты были хорошо разрешены. Полное элюирование заняло 17 мин. Получили линейный диапазон от 20 до 200 нг/мл и нижнюю границу определяемых содержаний 10 нг/мл.
Гиризопам (успокаивающий препарат; с. 593) и четыре метаболита (4'-гид- рокси-, 7-десметил-, 4-гидроксиметил-, десметил-4-оксогиризопам) экстрагировали из плазмы и полностью разделили при 40°С на колонке С,8 с дезактивированной основой (X = 238 нм). Провели градиентное элюирование подвижной фазой (ацетонитрил/метанол/вода [0,98 г карбоната аммония с 0,90 г хлорида аммония] 20:12:80)/(ацетонитрил/метанол/вода [0,33 г карбоната аммония с 0,37 г хлорида аммония] 185:110:200) в объемном отношении 98:2 (выдерживали 4,2 мин) 60:40 (при 7 мин) 55:45 (при 10 мин) 50:50 (при 14 мин) [1530]. Получили линейные диапазоны 10-18 000 нг/мл для гиризопама и 50-6000 нг/мл для метаболитов (в зависимости от определяемого соединения). Привели нижние границы определяемых содержаний 10 нг/мл для гиризопама и 50 нг/мл для метаболитов.
2,4,6-Трииодфенол (Bobel-24, противовоспалительный препарат) экстрагировали из плазмы, синовиальной жидкости и тканей и определили на колонке Qg (X = 277 нм) элюированием подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 62:38 [1531]. Полное элюирование заняло 5 мин. Интересно, что сильно замещенный фенол должен быть достаточно кислым соединением, и все же отличной формы пиков и приемлемого времени удерживания добились и при отсутствии буфера. Использовали стандартные образцы с концентрацией 0,5-20 мкг/мл, получили нижнюю границу определяемых содержаний 0,1 мкг/мл.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|