Дихлорацетилхинолинол (хинфамид, против кишечного амебиаза; с. 591), и его метаболит (1-(дихлорацетил)-1,2,3,4-тетрагидро-6-хинолинол) экстрагировали из плазмы, мочи или фекалий и разделили на цианопропильной колонке (А, = 269 нм). Элюирование подвижной фазой вода/ацетонитрил/метанол в объемном отношении 40:50:10 с полным разрешением заняло 12 мин, пики имели превосходную форму [1523]. Привели трехмерную диаграмму, иллюстрирующую зависимость разрешения от вида сорбента (С18, фенил, цианопро- пил) и изменения состава подвижной фазы (ацетонитрил, метанол, ТГФ и вода). Получили линейный диапазон от 0,08 до 2 мкг/мл и предел обнаружения (S/N = 3) и нижнюю границу определяемых содержаний (S/N =10) 0,05 и 0,08 мкг/мл соответственно.
Такрин и три метаболита (1-, 2- и 4-гидрокситакрин) экстрагировали из плазмы и разделили на колонке С18 (А.воз5 = 330 нм, Х1Ы = 365 нм) элюированием подвижной фазой вода (0,2 М ацетатный буфер при рН 4,0)/ацетонитрил в объемном отношении 83:13 [1524]. Пик такрина, элюирующегося последним, детектировали при 35 мин. При данных условиях пики 1-й 2-гидрокситакрина были разрешены не полностью. Почти 20 мин разделяло элюирование гидрокситакри- на и такрина. Применение градиентного элюирования могло бы значительно уменьшить время анализа и при использовании более слабой подвижной фазы в качестве начальной разрешить упомянутые определяемые соединения. Получили линейные диапазоны от 6 до 240 нМ и нижние границы определяемых содержаний 2-10 нМ (в зависимости от определяемого соединения).
Эбротидин (антагонист Н2-рецепторов) и девять метаболитов (например, эб- ротидин сульфоксид и сульфон, 1Ч-[4-бромфенилсульфонил]ацетамид, 2-[4-[[(2-аминоэтил)тио]метил]-2-тиазолил]гуанидин и его сульфоксид) экстрагировали из мочи, полностью разделили и количественно определили на колонке С,8 (А, = 235 нм) путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (5 мМ раствор гексансульфоновой кислоты до рН 3 с уксусной кислотой)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 —> 65:35 [1525]. Удаление ион-парного реагента приводило к значительному отрицательному сдвигу нулевой линии в ходе градиентного элюирования. Получили линейные диапазоны 1-200 мкг/мл и пределы обнаружения 25-110 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
Пробы мочи и сыворотки анализировали на содержание олпадроната ([3-диме- тиламино-1-гидроксипропилидин]бисфосфоната) путем экстракции с последующей обработкой 9-флуоренилметилхлорформиатом (FMOC). Разделение осуществили на колонке С18 (7.„01б = 274 нм, = 307 нм) элюированием подвижной фазой вода (30 мМ фосфатный буфер при pH 7 с 5 мМ гидроксида тетрабутиламмония и 2 мМ этидроната)/ацетонитрил в объемном отношении 72,5:27,5 [1526]. Полное элюирование заняло 6 мин. Получили линейный диапазон от 10 нг/мл до 10 мкг/мл (при более высоких концентрациях линейность отсутствовала) и предел обнаружения 2 нг/мл (S/N = 3).
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|