САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.7.19. Транквилизаторы

Транквилизатор CI-1007 (с. 586) и восемь метаболитов (например, гидроксилиро- ванные и сульфонированные аналоги) экстрагировали из плазмы и мочи и опреде­лили на колонке Сх (А,_вюб = 245 нм, h_m = 320 нм) путем 90-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (вода [20 мМ раствор ацетата аммония при рН 4,0]/ацетонитрил 90:10)/(вода [20 мМ раствор ацетата аммония при рН 4,0]/ацето- нитрил 25:75) в объемном отношении 100:0 —> 15:85. Форма пиков и разрешение были превосходными [1508]. Использовали стандартные образцы с концентра­цией 100-1500 нг/мл.

Оланзапин и его метаболит, десметилоланзапин, выделили из плазмы и опре­делили на колонке С₈ (амперометрический детектор, +800 мВ относительно Ag/AgCl). Авторы отметили, что значение рН и содержание ацетонитрила игра­ли основную роль в окислении определяемых соединений (обусловливали от­клик детектора). Оптимальный отклик детектора получили при использовании подвижной фазы ацетонитрил/вода (15 мМ фосфатный буфер с 19,7 мМ три­этиламина при рН 3,8) в объемном отношении 20:80. Полное элюирование заня­ло 15 мин. Независимо от проблем с откликом, пики имели заметно размытый задний фронт, но полного разрешения, тем не менее, удалось достичь. Получили линейный диапазон 5-150 нг/мл и предел обнаружения и нижнюю границу опре­деляемых содержаний 3 нг/мл и 1 нг/мл соответственно [1509].

Флупентиксол (с. 588) и галоперидол (транквилизаторы) экстрагировали из сыворотки и разделили при 40°С на цианопропильной колонке (А, = 254 нм) элю­ированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода (0,1 М раствор ацетата аммония) с добавлением 50 мкл триэтиламина/л в объемном отношении 92:11:3 [1510]. Галоперидол элюировался приблизительно при 10 мин между цис- и яу?анс-флупентиксолом. Линейный диапазон составил от 0,5 до 20 нг/мл. Полу­чили пределы обнаружения 0,1 нг/мл (S/N = 3). Интересно, что в добавление к вышеуказанным соединениям на хроматограмме наблюдали пики бенперидола, клозапина, левомепромазина, хлорпротиксена, оланзапина, респиродона, флу- феназинсульфоксида, мелперона и перазина, и все они были по крайней мере ча­стично разрешены. Полное элюирование заняло 30 мин. Привели времена удер­живания для 25 транквилизаторов (включая вышеперечисленные).

Промазин (с. 588) экстрагировали из плазмы и определили на цианопропи­льной колонке (электрохимический детектор при +400 мВ и +750 мВ) элюиро­ванием подвижной фазой ацетонитрил/вода (50 мМ раствор ацетата аммония) в объемном отношении 90:10 [1511]. Полное элюирование заняло 10 мин, определяемое соединение и совместно экстрагированные компоненты были хорошо разрешены. Авторы отметили, что промазин чувствителен к действию света, поэтому требуются особые предосторожности при обращении с ним. Получили линейный диапазон 0,25-25 нг/мл и нижнюю границу определяе­мых содержаний 0,25 нг/мл.