САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Девять кортикостероидов (гидрокортизон и его сульфат, кортизон, кортико- стерон, бетаметазон, дексаметазон, преднизон и его метиловый аналог, триам- цинолон ацетонид) экстрагировали из волос и разделили на колонке С_!Х с дезак­тивированной основой (МС положительных ионов с электрораспылением, -

источник ионов при -5 кВ, напряжение сопла -80 В, напряжение кольца -344 В). Провели градиентное элюирование подвижной фазой вода (126 мг формиата ам­мония до рН 3 с муравьиной кислотой/л)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 (выдерживали 1 мин) —» 10:90 (при 20 мин, выдерживали 6 мин). Дексаме- тазон и бетаметазон элюировались совместно. Привели линейный диапазон от 0,1 до 200 нг/(г волос) [1504].

В другой статье основное внимание было уделено устойчивости комплексов, образующихся между 13 родственными бетаметазону стероидами (например, дексаметазоном, беклометазоном и различными эпокси-, хлор-, ацетатными и пропионатными аналогами бетаметазона), а также их комплексов с (3- и у-цикло- декстрином. Привели хроматографические результаты разделений с использо­ванием подвижных фаз ацетонитрил/вода в объемном отношении 35:65, содер­жащих различные количества циклодекстрина при температурах от 10 до 80°С. Наилучшего разделения достигли при использовании подвижной фазы ацето­нитрил/вода в объемном отношении 35:65, содержащей 7,5 мМ у-циклодекстри- на. Полное элюирование заняло ~35 мин [1505].

Десять стероидных половых гормонов (эстрадиол, норэтидрон, этинил эстра- диол, эстрон, диэтилстильбестрол, левоноргестрел, прогестерон, местранол, этинодиол диацетат; см. с. 586) разделили на колонке С₁₈ (А. = 225 нм) посредст­вом 40-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонит­рил в объемном отношении 90:10 —» 0:100 [1506]. Пики имели превосходную форму. Получили линейный диапазон от 25 нг/мл до 10 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения) и пределы обнаружения от 50 до 500 нг/л (S/N = 3).

Тринадцать анаболических стероидов и кортикоидов мочи (например, корти­зон, 11 -кетотестостерон, гидроксипрогестерон, эпитестостерон, андростенолон) и синтетические анаболические стероиды (болдерон, боластерон; см. с. 586)

экстрагировали из мочи и определили на колонке Ci§ (А, = 200 нм и 245 нм) элюи­рованием подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 60:40 [1507]. Полное элюирование заняло 24 мин, не удалось достичь полного разре­шения всех соединений. Привели градуировочную кривую для каждого соеди­нения в диапазоне от 2 до 10 мкг/мл. Пределы обнаружения составили ~0,05 мкг/мл. Интересно отметить, что для получения максимального разрешения и минимизации времени анализа авторы использовали триангуляционный метод оптимизации. Для 10 из исследуемых соединений определение с использовани­ем подвижной фазы вода/метанол/ацетонитрил/ТГФ в объемном отношении 56,7:20:13,3:10 заняло меньше 20 мин.