Пириметамин и сульфадоксин экстрагировали из плазмы и разделили на колонке Cis (к = 240 нм) элюированием подвижной фазой вода/ацетоннтрил/мета- нол/триэтиламин в объемном отношении 65:20:15:0,1 [1498]. Полного разрешения достигли за 12 мин, пики имели превосходную форму. Получили линейный диапазон и предел обнаружения для пириметамина 6,25-2000 нг/мл и 7 нг/мл соответственно, а для сульфадоксина — 0,625 мкг/мл и 15 нг/мл.
Хлорохин и три метаболита (дезэтилхлорохин, бисдезэтилхлорохин [БДХ], 4-амино-7-хлорохинолин [4АХ]) экстрагировали из плазмы и полностью разделили за 10 мин на колонке С18 (А, = 343 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (20 мМ раствор гептансульфоновой кислоты с 700 мкл/л диэтила- мина до рН 4 с Н3Р04) в объемном отношении 28:72 [1499]. Пики имели отличную форму, получили пределы обнаружения 2 нг/мл. Интересной модификацией определения хлорохина, БДХ и 4АХ было разделение на кварцевой колонке (А,Возб = 325 нм, А,эм = 380 нм). Использовали подвижную фазу ацето- нитрил/метанол/аммиак в объемном отношении 57:40:3 [1500]. Пики имели превосходную форму. Получили линейный диапазон 25—100 нг/мл и пределы обнаружения 4 нг/мл. Полное элюирование заняло 15 мин.
Хинин, дигидрохинин, 2'-дигидрохининон и 2'-хининон полностью разделили за 25 мин на колонке С:8 (А, = 226 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,4% (масс./об.) ацетата аммония до рН 3,3 с уксусной кислотой) в объемном отношении 22:78 [1501]. Цинхонин, цинхонидин и их метаболиты разделили на той же колонке при таких же условиях.
9.7.18. Стероиды
Сулептанат метилпреднизолона и основные продукты его фоторазложения (ме- тилпреднизолон, 17-кето- и 11-кетометоксипреднизолон и два сулептаната- 1,11 -эпоксианалога) разделили на фенильной колонке (А, = 254 нм и 278 нм) путем 35-минутного линейного градиентного элюирования подвижными фазами вода (0,2 М ацетатный буфер при рН 5,8)/ацетонитрил/ТГФ в объемном отношении 75:21:4 —> вода (0,38 М ацетатный буфер при рН 3,8)/ацетонитрил в объемном отношении 40:38. Исходная концентрация пробы (до разложения) составляла 500 мкг/мл, но относительные концентрации не были приведены [1502].
Семь сульфатов и глюкуронидов 17-кетостероидов (например, андростерон- и эпиандростерон-3-|3-сульфат, этиохоланол-17-он-3-|3-глюкуронид) экстрагировали из мочи и разделили на колонке С18 (МС отрицательных ионов с ионной ловушкой, распылительная пластина источника при Т= 275°С и 1 кВ, апертура при Т= 170°С и 120°С, напряжение смещения 75 В, напряжение фокуса 35 В). Элюирование изократической подвижной фазой вода (100 мМ раствор ацетата аммония)/ацетонитрил в объемном отношении 75:25 заняло 20 мин. Однако необходимо было 5-минутное промывание смесью ацетонитрил/вода (без буфера) в объемном отношении 75:25 и 5-минутное восстановление равновесия. Использовали стандартные образцы с общей концентрацией кетостероидов от 0,2 до 60 мкг/мл, получили нижние границы определяемых содержаний 3-30 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения) [1503].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|