Армстронг и сотр. [1494] разделили энантиомеры пропранолола, метопроло- ла, тимолола, атенолола, картеолола, алпренолола, пиндолола, окспренолола, лабетолола и надолола на [3-циклодекстриновой колонке (А, = 254 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/уксусная кислота/ТЭА в объемном отношении 98:2:0,8:0,6 или 99:1:0,2:0,1. Времена удерживания изменялись в интервале от 15 до 50 мин. Лабетолол и надолол имеют два хиральных центра, и данным методом не удается разделить оба набора. Авторы отметили, что пики не были разрешены при использовании ацетонитрила в качестве единственного органического компонента подвижной фазы. Добавление метанола сыграло ключевую роль в уменьшении времен удерживания определяемых соединений.
Это ясно видно на представленном графике зависимости величин К и разрешения от процентного содержания метанола. ТЭА и уксусную кислоту добавили с целью достижения селективности разделения энантиомеров. График зависимости величин К и разрешения от уровня модификаторов очень хорошо иллюстрирует этот эффект. С данной работой стоит ознакомиться при проведении хиральных разделений этого типа.
Дилтиазем и восемь метаболитов (например, дилтиазем сульфоксид, N-дес- метилдезацетилдилтиазем, дезацетилдилтиазем, О-десметилдезацетилдилтиа- зем) экстрагировали из микросом печени и успешно разделили на колонке С() (А, = 240 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (15 мМ раствор фосфата аммония) в объемном отношении 53:47 [1495]. Полное элюирование заняло 16 мин, пики имели превосходную форму.
9.7.17. Препараты против малярии
Артемизинин и три аналогичных противомалярийных препарата (артезунат, а- и Р-дигидроартемизинин) экстрагировали из плазмы и разделили при 35°С на колонке Cis (электрохимический детектор, -1,0 В относительно Ag/AgCl) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1 М раствор уксусной кислоты при рН 4,8) в объемном отношении 45:55. Достигли хорошего разрешения, пики имели хорошую форму. Полное элюирование заняло меньше 7 мин [1496]. Рабочие концентрации растворов стандартных образцов составляли 10-800 нг/мл, получили пределы обнаружения 5 нг/мл (S/N = 3).
На колонке Cis (А, = 254 нм) изучали продукты окисления противомалярийного препарата примахина пероксидисульфатом (например, 6-метокси-5,8-ди-[4-ами- но-1'-метилбутиламино]хинолин, М,М-три-[4-амино-1-метилбутил]амин) с использованием подвижной фазы вода/ацетонитрил/метанол/вода (1 М раствор хлорной кислоты) в объемном отношении 95:30:7:1 [1497]. Также изучали димеры примахина и затем реакцию окисления 250 мкг/мл примахина. Все продукты легко детектировали.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|