На кварцевой колонке (А, = 254 нм) изучали характеристики удерживания про- пранолола, атенолола, метопролола, верапамила, дилтиазема, нифедипина, кло- нидина и празозина (см. с. 581) с использованием подвижных фаз ацетонитрил/вода (6,25 мМ буфер фосфата натрия при рН 3) в объемном отношении 40:60, 50:50 и 60:40 [1489]. Привели значения К для каждого определяемого соединения при различных составах подвижной фазы. Использовали стандартные образцы с концентрацией от 25 до 50 мкг/мл (при введении 50 мкл). При использовании в качестве сорбента немодифицированного кремнезема эффект уменьшения концентрации определяемого соединения может становиться крайне важным. Характерными хроматографическими особенностями являются увеличенное размывание заднего фронта пиков и возросшее общее время удерживания.
Картеолол (с. 582) и его метаболит 8-гидроксикартеолол экстрагировали из микросом печени и разделили на колонке Ci8 (А. = 254 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода/уксусная кислота в объемном отношении 10,5:89,5:1 [1490]. Полное элюирование заняло 20 мин, удалось достичь полного разрешения.
Целипролол (ЦЕЛ) и окспренолол (ОКС) (с. 582) экстрагировали из плазмы и определили на колонке Ci8 (А. = 220 нм для ЦЕЛ и 232 нм для ОКС) -
элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (1,2% [масс./об.] раствор триэтиламина до рН 3 с Н3Р04) в объемном отношении 16:84 [1491]. Элюирование заняло 11 мин. Получили линейный диапазон 16-1 ООО нг/мл и нижние границы определяемых содержаний 10 нг/мл.
Верапамил и семь метаболитов (например, норверапамил, 3,4-диметоксифе- нил-2-изопропилвалеронитрил и ряд (метокси—>гидрокси)превращаемых аналогов) выделили ИЗ проб сыворотки И определили на колонке Cl8 (А-возб = 276 нм, А,эм = 310 нм) элюированием подвижной фазой вода (0,3% триэтиламина до рН 3,8 с Н3Р04)/ацетонитрил в объемном отношении 65:35 [1492]. Полное элюирование заняло 35 мин, разделение и форма пиков были очень хорошими. Получили линейные диапазоны от 1 до 400 нг/мл и нижние границы определяемых содержаний (S/N = 10) 1-5 нг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
Десять побочных продуктов производства теразозина отделили друг от друга и от теразозина на колонке С§ (А, = 254 нм) элюированием подвижной фазой аце- тонитрил/ИПС/вода (50 мМ цитратный буфер при рН 4,4) в объемном отношении 175:50:1775 [1493]. Полное элюирование заняло 70 мин. Пики имели хорошую форму, детектировали уровень примесей до 0,05%.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|