9.7.16. Гипотензивные средства
Мибефрадил и 10 микросомных метаболитов (включая 4- и 5-гидроксимибефра- дил и их глюкурониды и N-десметилмибефрадил) определили на колонке С6 (Я-возб = 270 нм, = 350 нм) посредством 64-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 М раствор ацетата аммония при pH 6,9)/ацетонит- рил в объемном отношении 75:25 (выдерживали 5 мин) —» 50:50 (при 40 мин, выдерживали 24 мин) [1485а]. Достигли полного разрешения, пики имели превосходную форму.
Нифедипин (с. 580), блокатор кальциевых каналов, выделили из плазмы и количественно определили за 5 мин элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (13 мМ раствор KH2P04/Na2HP04 при pH 7) в объемном отношении 65:3 5 на колонке С)» (А, = 338 нм). Получили линейный диапазон 2—200 нг/мл и предел обнаружения 2 нг/мл [1485Ь]. Авторы отметили, что нифедипин крайне чувствителен к воздействию света, быстро разлагаясь на свету до дигидронифедипина.
Израдипин (см. с. 580) и четыре его метаболита из клеточных культур полностью разделили за 40 мин на колонке С^ (А = 240 нм). При элюировании подвижной фазой вода (раствор 160 мМ NaH2P04 с 17 мМ гидросульфата тетрабутилам- мония)/ацетонитрил/ТГФ в объемном отношении 55,4:43,6:1 получили пики превосходной формы [1486]. Представили график зависимости величин К от значения pH. Линейный диапазон составил от 1 до 40 мкМ. Получили пределы обнаружения и нижние границы определяемых содержаний 0,08-0,23 нмоль/мл и 0,2-0,8 нмоль/л (в зависимости от определяемого соединения) соответственно.
Гидрохлортиазид экстрагировали из сыворотки и определили на колонке Ci8 (А, = 270 нм) элюированием подвижной фазой вода (1% уксусной кислоты)/аце- тонитрил в объемном отношении 80:20 [1487]. Элюирование заняло 6 мин, но пик имел значительно размытый задний фронт. В этом случае желательно использовать другой модификатор подвижной фазы (например, ТФК). Получили линейный диапазон от 0,5 до 20 мкг/мл и предел обнаружения 0,2 нг на введенное количество.
Шесть лекарств — блокаторов кальциевых каналов (атенолол, амлодипин, нифедипин, нитрендипин, нимодипин, фелодипин; см. с. 581) разделили на колонке Ci8 (А. = 250 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ фосфатный буфер при рН 4,5) в объемном отношении 50:50 [1488]. Отметьте, что выбор фосфатного буфера обусловливает низкую буферную емкость системы (промежуточное значение между и рК2). Полное элюирование заняло 13 мин, достигли полного разрешения при отличной форме пиков. Получили линейные диапазоны от 25 до 3200 нг/мл и пределы обнаружения 15 нг/мл.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|