САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Ге и сотр. [1480] экстрагировали кодеин и семь метаболитов (например, нор- кодеин, кодеин-6-глюкуронид, морфин, норморфин) из плазмы и мочи и разде­лили их за 24 мин на колонке (к = 214 нм для кодеинов; электрохимический детектор при 350 мВ для морфинов) элюированием подвижной фазой вода (5 мМ раствор ]ЧаН₂Р0₄ при рН 2,35 [плазма] или рН 2,90 [моча] с 0,7 мМ раство­ром додецилсульфата натрия)/ацетонитрил в объемном отношении 77:23. Разде­ление не было очень хорошим для УФ детектирования, но было превосходным для электрохимического детектирования. Привели линейные диапазоны 20-10 000 нМ для УФ детектирования и 3-3500 нМ для электрохимического де­тектирования (в зависимости от определяемого соединения). Получили пределы обнаружения от 0,02 нМ (УФ) до 0,003 нМ (ЭХ).

9.7.15. Препараты для снижения уровня холестерина и липидов

Гемфиброзил и четыре метаболита (Р-О-ацилглюкурониды трех гидроксианало- гов и одного карбоксиланалога) экстрапфовали из мочи, плазмы и тканей и опре­делили на колонке С| ₈ (А_вспб = 280-315 нм, к_п, = 308-450 нм; программируемый по времени детектор). Посредством сложного 30-минутного градиентного элюиро­вания подвижной фазой вода (10 мМ ацетатный буфер при рН 4,7)/ацетонитрил в объемном отношении 100:0—>50:50 достигли превосходного разрешения при от­личной форме пиков [1481]. Линейный диапазон изменялся от 0,1-150 нг/мл до 0,1-50 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения и основы пробы).

Четыре печеночных метаболита симвастатина (б'Р-гидрокси-З'-гидрокси-, 3',5'-дигидродиол-6'Р-экзометиленсимвастатин; см. с. 579) экстрапфовали из инкубатов и определили на колонке С₈ (к = 240 нм) путем 25-минутного гради­ентного элюирования подвижной фазой вода (0,05% фосфорной кислоты)/аце- тонитрил в объемном отношении 67:33 —> 25:75 [1482]. В целом, пики определя­емых и совместно экстрагированных соединений были хорошо разрешены. Лег­ко детектировали метаболиты при введении 100 мкМ инкубатов.

Ловастатин (см. с. 579) и шесть производственных примесей (компактин, ас- терровую кислоту, димер ловастатина, дегидроловастатин, дигидроловастатин, гидроксикислоту ловастатина) полностью разделили на колонке С₈ (Я = 200 нм для дигидроловастатина и затем 238 нм). Провели 14-минутное градиентное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1% Н₃Р0₄ при рН 2,2) в объемном отношении 60:40 —> 90:10 [1483]. Получили нижнюю границу опре­деляемых содержаний 0,1%. Четыре метаболита ловастатина (6'|3-гидрокси-, 3"-гидрокси-, б'-оксометиленловастатин и гидроксикислоту ловастатина) экст­рагировали из желчи и тканей печени и полностью отделили от исходного сое­динения на колонке С₁₈ (Я = 238 нм). Провели градиентное элюирование по­движной фазой ацетонитрил/вода (5 мМ раствор муравьиной кислоты) в объем­ном отношении 30:70 —> 90:10. Полное элюирование заняло 25 мин, пики имели превосходную форму [1484].