САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.7.14. Анальгетики

Ацетаминофен, глюкуронид и сульфат ацетаминофена экстрагировали из проб сыворотки и определили при 30°С на колонке Cig (X = 254 нм) элюированием по­движной фазой вода (50 мМ раствор сульфата натрия до рН 2,2 с Н₃Р0₄)/ацетонит- рил в объемном отношении 93:7 [ 1476]. Полное элюирование заняло 10 мин. Пики глюкуронида и совместно экстрагированных соединений не были полностью раз­решены. Использовали линейные диапазоны от 1 до 500 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения). Получили нижние границы определяемых содержа­ний порядка 0,15 мкг/мл (S/N = 3).

Для анализа устойчивости ацетаминофена, салициламида и фенилтолокса- мина наряду с их прекурсорами (и-гидроксиацетофеноном, этилсалицилатом) и

продуктами разложения (и-аминофенолом, и-нитрофенолом, салициловой кис­лотой) количественно определили на колонке С₈ (детектор с фото диодной мат­рицей, X = 220-300 нм). Для анализа активных соединений провели 17-минутное градиентное элюирование подвижной фазой вода (0,1 М фосфатный буфер до рН 2,7 с НзР0₄)/ацетонитрил в объемном отношении 95:5 —> 55:45. Для разделе­ния вышеупомянутых соединений эффективным было сложное 35-минутное градиентное элюирование подвижной фазой вода (0,1 М фосфатный буфер до рН 2,7 с Н₃Р0₄)/метанол/ацетонитрил в объемном отношении 81:15:4 —> 43:14:43 [1477]. В этом случае салициламид и и-гидроксиацетофенон были раз­решены не полностью. Получили линейные диапазоны от 8 нг/мл до 300 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения).

Денаверин и его метаболит N-монодесметилденаверин экстрагировали из плазмы и полностью разделили на колонке С₈ (X = 220 нм) элюированием по­движной фазой ацетонитрил/вода (0,12 М раствор фосфата аммония)/ТГФ в объ­емном отношении 24:17,2:1. Полное элюирование заняло меньше 7 мин, пики имели хорошую форму. Использовали и другие колонки, такие как Cig, фениль- ная и цианопропильная, но не столь успешно. Получили линейный диапазон 2,5-150 нг/мл и нижние границы определяемых содержаний 2,5 нг/мл [1478].

В превосходной работе [1479], посвященной сертификации очистки, Нозал и сотр. определили содержание остатков ацетилсалициловой кислоты за 8 мин при 55°С на колонке Ci₈ (к=226 нм) элюированием подвижной фазой вода/ацето- нитрил/Н₃Р0₄ в объемном отношении 79:22:0,1. При использовании подвижной фазы вода/метанол/уксусная кислота в объемном отношении 69:28:3 разделение и удерживание были такими же, а чувствительность составляла лишь 1/5 чувстви­тельности при использовании предыдущей подвижной фазы. Линейный диапазон составил от 0,15 до 10 мг/л. Получили пределы обнаружения 0,04 мкг/мл и ниж­ние границы определяемых содержаний 0,14 мкг/мл (S/N = 10).