САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Кетамин, норкетамин и дегидроноркетамин экстрагировали из плазмы и раз­делили на колонке Cig (X = 210 нм) элюированием подвижной фазой вода (30 мМ фосфатный буфер при рН 7,2)/ацетонитрил в объемном отношении 77:23 [1468]. Полное элюирование заняло 18 мин, достигли полного разрешения при отлич­ной форме пиков. Получили линейные диапазоны 5-5000 мкг/л и нижнюю гра­ницу определяемых содержаний 5 мкг/л.

Анестетик для внутривенного введения пропофол (2,6-диизопропилфенол; см. с. 574) и пять метаболитов (2,6-диизопропил-1,4-хинол и -1,4-хинон, хинол- сульфат и -глюкуронид и пропофолглюкуронид) выделили из мочи и разделили при 25°С на колонке С^ (X = 270 нм или 230 нм) путем 35-минутного градиент­ного элюирования подвижной фазой вода (уксусная кислота до рН 3,8)/ацето- нитрил в объемном отношении 87:13 —» 11:89 [1469]. Таким же образом пропо­фол и шесть метаболитов (хинол, хинон, хинол-4-сульфат и пропофол-1-, хи- нол-1- и хинол-4-глюкуронид) выделили из плазмы и мочи и разделили на колонке Cig (Х_воз6 = 270 нм, Х_т = 310 нм). Посредством элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода/метанол в объемном отношении 50:40:10 удалось раз­решить все пики, кроме пары пиков пропофола и хинона. Получили линейный диапазон от 0,1 до 12 мкг/мл и предел обнаружения 0,1 мкг/мл [1470].

9.7.13. Препараты, подавляющие иммунитет

Сиролимус (рапамицин) и три метаболита (29-О-ацетил-, 40-0-ацетил- и 28,40-0-диацетилсиролимус) экстрагировали из крови и разделили полупрепара­тивным методом при 35°С на колонке Cg (X = 276 нм) путем сложного 40-минут­ного градиентного элюирования подвижной фазой вода (раствор H₂S0₄ при рН 3)/ацетонитрил в объемном отношении 50:50—>25:75 [1471]. Достигли хоро­шего разрешения при хорошей форме пиков. Привели линейный диапазон от 1 до 250 мкг/мл.

Микофеноловую кислоту, метаболит микофенолята мофетила (см. с. 575), экстрагировали из плазмы. Количественное определение провели на колонке Cig (X = 254 нм) элюированием подвижной фазой вода (50 мМ раствор Н₃Р0₄ при рН 3,2)/ацетонитрил в объемном отношении 45:55 [1472]. Полное элюирование заняло 10 мин. Получили линейный диапазон 0,1-20 мкг/мл и нижнюю границу определяемых содержаний 0,1 мкг/мл (S/N = 3).

Разработали полупрепаративный метод выделения и извлечения 10 метаболитов циклоспорина G при 70°С на колонке С₈ (X=214 нм) путем 160-минутного градиен­тного элюирования подвижной фазой (ацетонитрил/метанол 90:10)/(вода/ метанол 90:10) в объемном отношении 45:55 —» 70:30. Поскольку метаболиты представляли собой гидроксилированные формы или фрагменты циклоспорина G, они элюирова­лись раньше пика исходного соединения [1473]. Интересно отметить, что даже не­смотря на отсутствие буфера и тот факт, что циклоспорин является замещенным циклическим полипептидным соединением, размывания заднего фронта пиков не наблюдали. Циклоспорины А, В и С разделили при 40°С на колонке Cg (X = 202 нм) изократическим элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1% Н₃Р0₄) в объемном отношении 50:50 [1474]. Для получения оптимального результата про­вели оптимизацию условий: температуры (40-70°С), концентрации кислоты (0,001-0,1%) и содержания ацетонитрила (50-70%). Полное разделение при введе­нии 3 мкг заняло 15 мин. В добавление к этому, 10 метаболитов циклоспорина А разделили при 70°С на колонке Cig (Х = 214 нм) путем 113-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 43:57 —» 73:27 [1475]. Идентифицировали каждый метаболит.