Метанольные экстракты Hypericum perforatum изучали при 30°С на колонке С,8 (}•■ = 270 нм) путем сложного 55-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,3% Н3Р04)/ацетонитрил/метанол в объемном отношении 100:0:0—>5:80:15 [1232]. Разрешение было хорошим, как и форма пиков. Методом МС положительных ионов с термораспылением идентифицировали следующие соединения: 13,118-биапигенин, хлорогенную кислоту, рутин, гиперозид, псевдогиперицин, гиперфорин, гиперицин и адгиперфорин. В данной работе в ходе оптимизации использовали многие добавочные компоненты подвижной фазы (например, ТГФ, ТФК, ацетат аммония), различные колонки (С8 и циано- пропильную) и меняли температуру колонки (25-35°С).
Гиперфорин выделили из плазмы и определили на цианопропильной/С^ колонках смешанного типа (А, = 272 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (до рН 4,5 с Н3Р04) в объемном отношении 81:19 [1233]. Полное элюирование заняло 9 мин. Получили линейный диапазон 0,15-3 мкг/мл и предел обнаружения 4,5 нг на введенное количество. Интересно, что не было сделано никаких замечаний по поводу неустойчивости определяемого соединения.
Разделили и идентифицировали 18 гинсенозидов, экстрагированных из корней Panax ginseng (женьшень). Эти соединения включали агликоны, гликозола- ты и малонилаты (208)-протопанаксадиола и (208)-протопанаксатриола. Путем градиентного элюирования при 25°С на колонке Сгх с дезактивированной основой (ИДРС, испаритель при 70°С, испаряющий газ N2 при 2,5 бар) подвижной фазой вода (8 мМ раствор ацетата аммония до рН 7 с ЫН4ОН)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 —> 72:28 (при 15 мин) —> 68:32 (при 35 мин) —> 60:40 (при 55 мин, выдерживали 5 мин) достигли полного разрешения за 60 мин при отличной форме пиков [1234]. Получили линейные диапазоны 2-2000 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения).
Одиннадцать гинсенозидов (шесть основных: Rb,, Rb2, Rc, Rd, Re, Rgi; пять второстепенных: F4, Rg2, Rg3, Rg5, Rf) экстрагировали паром из корней Panax ginseng и разделили на аминопропильной колонке (ИДРС, температура трубки дрейфа 115°С, испаряющий газ N2 при 2,3 л/мин). Градиентное элюирование подвижной фазой (ацетонитрил/ИПС/вода 80:15:5)/ (ацетонитрил/ИПС/вода 80:15:20) в объемном отношении 80:20 (выдерживали 7 мин) —> 10:90 (при
25 мин, выдерживали 20 мин) обеспечило хорошее общее разрешение и превосходную форму пиков [ 123 5]. Это пример интересного разделения, включающего гликозиды, в котором удерживание основано на увеличении растворимости определяемых соединений в воде. Следовательно, как и в случае разделения Сахаров на аминопропильной колонке, удерживание уменьшается с увеличением содержания воды в подвижной фазе. Уровень содержания гинсенозидов изменялся от 0,13 до 0,65% масс.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|