САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Интересное разделение четырех олигосахаридов (целлобиозы, ди-К-ацетшт- хитобиозы) осуществили на аминопропильной колонке (МС с электрораспыле­нием) посредством 60-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 100:0 —> 0:100. Описанное градиент­ное элюирование было очень эффективным, поскольку олигосахариды ограни­ченно растворимы в ацетонитриле и, следовательно, концентрируются в верх­ней части колонки. Пики были довольно четкими, даже при времени элюирова­ния 35—45 мин [1216]. Этот градиентный метод стоит иметь в виду при работе с олигосахаридами с использованием совместимых детекторов.

Политозилированные циклодекстрины (октакис[6-0-тозил]-2-0-тозил-у- циклодекстрин и октакис- и гептакис[6-0-тозил]-у-циклодекстрин) разделили на аминопропильной колонке (А, = 220 нм) путем 50-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 100:0 —> 70:30 [1217]. Как и в случае простых Сахаров, градиентное элюирова­ние начинают с высокого содержания ацетонитрила, в котором растворимость определяемых соединений ограниченна. Воду добавляют, чтобы вызвать элюи­рование.

9.5.8. Другие определяемые вещества

Монтелукаст (антагонист рецептора лейкотриена D₄) и пять метаболитов (три гидрокси- и две сульфоксидзамещенные формы) экстрагировали из инкубатов микросом печени и полностью разделили на колонке С₁₈ (Х,_т6 = 350 нм, /,,„ = 400 нм) путем градиентного элюирования подвижной фазой вода (5 мМ раствор гептансульфоновой кислоты с 50 мМ КН₂Р0₄ до pH 6,2 с КаОН)/ацетонитрил в объемном отношении 45:55 (выдерживали 30 мин)—>35:65 (при 35 мин, выдержи­вали 25 мин) [1218]. Достигли полного разрешения при отличной форме пиков.

Диглюкозид секоизоларицирезинола выделили из льняных семян и опреде­лили при 25°С на колонке С₁₈ (к = 280 нм) путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (10 мМ фосфатный буфер при рН 2,8)/аце- тонитрил в объемном отношении 100:0 —> 70:30 [1219]. Общее разрешение было хорошим, как и формы пиков. Использовали стандартные образцы с концентра­цией 20-160 мкг/мл.

Набор из 19 десульфоглюкозинатов экстрагировали из 14 типов семян семей­ства крестоцветных (Brassicaceae) и разделили на колонке С₁₈ (X = 229 нм) по­средством градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 95:5 (выдерживали 2 мин)—>59:41 (при 16 мин, выдержи­вали 2 мин) —> 5:95 (при 22 мин, выдерживали 5 мин) [1220]. Идентификацию пиков провели методом МС положительных ионов с электрораспылением с ис­пользованием послеколоночного тройника для смешивания с муравьиной кис­лотой и при следующих МС параметрах: напряжение капилляра 2,7 кВ, напря­жение конуса 17 В, экстрактор 1 В, температура блока источника Т= 110°С, тем­пература десольватации Т = 200°С, поток испаряющего газа (N2) 76 л/ч, поток осушающего газа 430 л/ч. Определяемые соединения включали десульфоформы прогоитрина, эпипрогоитрина, синигрина, 4-гидроксиглюкобрассицина, глюко- алиссина, глюкобрассина и глюкотропеолина. Результаты для отдельных опре­деляемых соединений сведены в таблицу, их концентрации составляют не менее 0,1 мкмоль/г пробы.