Ряд из шести ненасыщенных дисахаридов, извлеченных из гиалуроновой кислоты и сульфата хондроитина, обработали дансилгидразином и определили на аминопропильной колонке (к„т6 = 350 нм, к-т = 530 нм). Полное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (ОД М ацетатный буфер при рН 5,6) в объемном отношении 90:20 заняло 50 мин при хорошей форме пиков [1207]. Линейные диапазоны составили 50-500 пмоль на введенное количество. Исследовали пробы вытяжки хондроитиназы АВС из трахеи и акульих хрящей. Приведены пределы обнаружения <50 пмоль (20 нг).
По крайней мере 23 различных олигосахаридных альдитола идентифицировали в муцине шпорцевой лягушки Хепорш \aevis на аминопропильной колонке (А, = 206 нм) путем 60-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода (30 мМ раствор КНгРО^/вода в объемном отношении 70:0:25 —> 50:50:0 [1208]. Точный выбор растворителей и буфера, использованных в подвижной фазе, обусловил минимальный сдвиг нулевой линии. Привели таблицу структур, соответствующих каждому пику. Общее разрешение и формы пиков были очень хорошими.
Исследовали влияние привитых фаз на удерживание семи типов олигосахари- дов [1209]. Степень полимеризации изменялась от мономера (например, для глюкозы, маннозы, мальтозы) до промежуточного уровня (димера или гептамера для целлотетраозы, изомальтотриозы, ксилопентозы, мальтогептозы, манногексозы) и максимального уровня октомера (например, для арабинооктозы). Выбрали Р-циклодекстриновую колонку с детектированием при 195 нм (!) или по показателю преломления. Описаны разделения с хорошим разрешением мальтоолигосаха- ридов (подвижная фаза ацетонитрил/вода в объемном отношении 70:30) и манно- олигосахаридов (подвижная фаза ацетонитрил/вода в объемном отношении 65:35). Другие модели элюирования можно определить, исходя из представленных зависимостей ^ к' от содержания воды. Олигосахариды мальтозы (< 25 олигомеров) и изомальтозы (< 20 олигомеров) разделили на р-цикло декстриновой колонке (детектор по показателю преломления) с использованием подвижной фазы ацетонитрил/вода в объемном отношении 65:35 и 70:30 соответственно. В обоих случаях полное элюирование заняло приблизительно 40 мин [1210]. При увеличении уровня ацетонитрила до 70% наблюдали улучшение разрешения олигомеров с низкой молекулярной массой, однако высшие олигомеры (>14) невозможно было детектировать (слишком сильно удерживались). Олигосахариды, извлеченные из инулина (вплоть до 13 олигомеров), успешно разделили за 20 мин с использованием подвижной фазы ацетонитрил/вода в объемном отношении 70:30. Олигосахариды ксилозы (< 8 олигомеров) были плохо разрешены даже при использовании подвижной фазы ацетонитрил/вода в объемном отношении 80:20. Авторы работали с рядом других олигосахаридов на основе глюкозы, фруктозы и маннозы. Они сравнили удерживание этих соединений с нормальным порядкрм удерживания моносахаридов (пентозы < гексозы < альдогексозы) и обнаружили подобный порядок для олигомеров (олигомер ксилозы < олигомер фруктозы < оли- гомер глюкозы или маннозы).
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|