САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Четырнадцать хлор-, хлорметил- и дихлоранилинов экстрагировали из воды и определили на колонке С,₈ (^ = 240 нм) элюированием подвижной фазой аце­тонитрил/вода (10 мМ фосфатный буфер при рН 7) в объемном отношении 36:64 [897]. В качестве консерванта в пробы был добавлен сульфат гидразина. Без кон­серванта вплоть до 70% анилинов разложилось в течение 24 ч после сбора. Все компоненты элюировались за 22 мин, и разрешение было довольно хорошим, особенно принимая во внимание ряд также элюировавшихся неизвестных пи­ков. Получили пределы обнаружения «ниже 0,1 мкг/л».

В пространном изучении амидных метаболитов М-бензиланилинов Ульген с сотр. [898] определили времена удерживания 43 соединений на колонке С,₈ (^ = 254 нм) с использованием серии изократических подвижных фаз ацетонит­рил/вода. Разделяли наборы по четыре или по пять соединений. Например, бен- зальдегид, 2,4,6-триметиланилин, ТМ-бензоил-2,4,6-триметиланилин, 1М-(2,4,6-три- метилфенил)-а-фенилнитрон и 1Ч-бензип-2,4,6-триметипанилин полностью раз­делили за 30 мин элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (фосфатный буфер при рН 7) в объемном отношении 40.60. Также приведены результаты для шести других наборов определяемых соединений. Обычный состав подвижной фазы ацетонитрил/вода (фосфатный буфер при рН 7) изменялся от 40:60 до 50:50. Времена элюирования составляли от 2,5 до 36 мин. Если другие разделения по­добны одному, для которого приведена единственная хроматограмма, то резуль­таты можно считать весьма ценными и надежными.

В примечательной работе МакКэлли [124] изучал на колонке С,₈ влияние ор­ганического компонента подвижной фазы (ацетонитрила, метанола или ТГФ) на форму пиков 16 основных аминов, таких как пиридин и моноалкил- и диал- килзамещенные пиридины. Компоненты подвижной фазы подбирали таким об­разом, чтобы величины к были по крайней мере сравнимы. Было показано, что при использовании подвижной фазы ацетонитрил/вода (37,5 мМ фосфатный бу­фер при рН 7,0) 40:60 величины к несколько ниже, а асимметричность выше (т. е. пики имели более размытый задний фронт), чем при использовании по­движных фаз метанол/вода (50 мМ фосфатный буфер при рН 7) в объемном от­ношении 55:45 и ТГФ/вода (30 мМ фосфатный буфер при рН 7) в объемном от­ношении 25:75. Хотя автор не указывает прямо, что растворитель является при­чиной этих различий, он утверждает, что движущим фактором является влияние растворителя на протонирование растворенного соединения. Следовательно, если наиболее вероятно протонирование растворенного соединения в подвиж­ной фазе, содержащей ацетонитрил, оно будет взаимодействовать с силаноль- ными группами поверхности с образованием сильной водородной связи. Наи­лучшие результаты (симметричность пиков) получили при использовании сис­тем, содержащих ТГФ. Это неудивительно, поскольку, как хорошо известно, добавление небольших объемов (2-10%) ТГФ к подвижной фазе увеличивает четкость пиков, вероятнее всего, за счет того, что ТГФ является сильным акцеп­тором водородной связи (и, значит, сильно взаимодействует с остаточными си- ланольными группами).