САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Кливорин и четыре метаболита (например, кливориновую кислоту, дегидро- ретронецин; см. с. 489) выделили из инкубатов и разделили с использованием предохранительной PRP-1 колонки для сбора соединений последующим элюи­рованием на аналитической колонке PRP-1 (к = 230 нм). Период загрузки со­ставлял 5 мин с использованием в качестве подвижной фазы 0,2%-ного водного раствора муравьиной кислоты до pH 3,4 с аммиаком. После переключения про­водили двухступенчатое градиентное элюирование подвижной фазой вода (0,2% муравьиной кислоты до pH 3,4 с аммиаком)/ацетонитрил в объемном от­ношении 100:0—>75:25 (при 30 мин)—>70:30 (при 35 мин). Пики были полностью разрешены. Получили линейные диапазоны от 5 до 120 мкг/мл и пределы обна­ружения 0,2-10 мкг/мл (в зависимости от определяемого соединения) [1177].

9.5.5.4. Жиры, масла и родственные соединения

Диетические жиры и масла определили в виде их бромфенацильных производных на колонке С₈ (УФ детектирование, длина волны не приведена, но, вероятно, "к между 254 нм и 280 нм). Предпочтение было отдано использованию колонки С₈, а не Ci₈, из-за лучшего разрешения и меньшего времени анализа [1178]. Получен­ные профили элюирования различных масел включали пики следующих жирных кислот: лауриновой, линоленовой, линолевой, пальмитиновой, олеиновой, стеа­риновой, эруковой и арахиновой (эйкозановой). Провели 50-минутное градиент­ное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 70:30 —> 95:5. Получили линейный диапазон 0,2-18 мкг и предел обнаружения по­рядка 0,05 мкг на введенное количество (отношение сигнал/шум = 3).

Лаф и сотр. [1179] экстрагировали набор из семи продуктов окисления холе­стерина в приготовленной пище (7а-, 70- и 25-гидроксихолестерина, 5,6а- и 5,6р-эпоксихолестерина, 7-кетохолестерина, холестан-Зр,5а,бР-триола, см. с. 490) и определили их методом МС положительных ионов с ионизацией при атмосферном давлении. УФ детектирование при А, = 206 нм было неприемлемо из-за слишком низких концентраций определяемых соединений в пробе. Разде­ление на колонке Cis элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол в объемном отношении 60:40 заняло 18 мин. В ходе детальной оптимизации МС детектирования остановились на следующих параметрах: температура испари­теля 450°С, напряжение на конусе 20 В, температура источника 200°С. Несущим и испаряющим газом служил N₂. Скорость потока газа-носителя составляла 250 л/ч, а защитного газа— 50 л/ч. Получили линейные диапазоны 1-500 нг и преде­лы обнаружения 0,5 нг на введенное количество.