9.5.5.3. Алкалоиды и родственные соединения
Исследовали алкалоидный состав экстрактов ЕясНзсИоЫа саИ/огпка (калифорнийского мака). Хелеритрин, сангвинарин, калифорнидин, эшшольцин, а-аллок- риптопин, протопин и О-метилкариахин разделили на колонке С8 (А. = 200-600 нм). Путем сложного 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (10 мМ раствор октансульфоновой кислоты с 150 мМ раствором триэтиламина до рН 3 с НзР04)/ацетонитрил в объемном отношении 76:24 —» 60:40 достигли хорошего разрешения. Полное элюирование заняло 30 мин [1164].
Четырнадцать алкалоидов на основе изохинолина (например, павин, калифорнидин, кариахин, апорфин, глауцин, протопин, аллокриптопин, бензофенан- тридин, хелирубин, сангвинарин) экстрагировали из Eschscholzia californica и определили на колонке С8 (А. = 280 нм и МС/МС положительных ионов) путем сложного 55-минутного градиентного элюирования подвижной фазой во- да(1 мМ раствор додецилсульфата натрия с 10 мМ раствором триэтиламина до рН 2,5 с Н3Р04)/ацетонитрил в объемном отношении 60:40-»0:100 [1165]. Пики всех определяемых соединений элюировались между 30 и 55 мин. Разрешение всех соединений было неполным, но близко элюирующиеся пики дифференцировали методом МС/МС.
Галантамин и три других алкалоида (N-формилноргалантамин, тазеттин, ге- мантамин) экстрагировали из корней, листьев и цветков Narcissus confusus и определили на колонке Ci8 (л. = 280 нм) элюированием подвижной фазой
вода(10 мМ раствор октансульфоновой кислоты с Н3РО4 до рН 3)/ацетонитрил (12 мМ раствор октансульфоновой кислоты) в объемном отношении 40:60. Полное элюирование заняло меньше 7 мин, но пики были разрешены не полностью [1166]. Получили линейный диапазон от 2 до 32 мкг/мл.
Шесть алкалоидов спорыньи (эрготамин (см. с. 484) и его изомер и пять гид- роксилированных метаболитов) экстрагировали и полностью разделили на колонке Cig (квт6 = 250 нм, = 370 нм с многопроходным фильтром). Посредством градиентного элюирования подвижной фазой (вода [2,6 мМ раствор карбоната аммония]/метанол 90:10)/ацетонитрил в объемном отношении 90:10 —> 60:40 (при 15 мин, выдерживали 7 мин) получили пики отличной формы [1167]. Подобным образом, эргоновин, эрготамин, эргокорнин, а-эргокрип- тин и эргокристин (см. с. 484) выделили из спорыньи (Claviceps purpurea) и определили на колонке С8 (лИГ)6 = 333 нм, Хэи = 418 нм). Путем элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода (25 мМ раствор Н3РО4 при рН 3,1) в объемном отношении 50:50 достигли превосходного разрешения [1168]. Полное элюирование заняло меньше 15 мин. Использовали стандартные образцы с концентрацией от 2 до 400 нг/мл, получили пределы обнаружения и нижние границы определяемых содержаний 0,5-3 нг/г и 3-18 нг/г (в зависимости от определяемого соединения) соответственно.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|