САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Процесс разложения ряда органических ангидридов, широко используемый в промышленности (диметилмалеиновой кислоты и ангидрида, малеиновой кис­лоты и малеинового ангидрида, кротоновой кислоты, метилакриловой кислоты и ее ангидрида, цитраконовой кислоты и ее ангидрида) изучали на колонке С_]8 (А, = 220 нм) элюированием подвижной фазой вода (10 мМ раствор фосфата аммо­ния при рН 2,5)/ацетонитрил в объемном отношении 70:30 [892]. Каждую пару (ангидрид и кислота) изучали отдельно, и все пары при данных условиях были хорошо разрешены. В зависимости от определяемого соединения элюирование занимало от 5 до 22 мин. При введении 25 нмоль пробы получили пики с оптиче­ской плотностью 0,002.

в-фенил- и 8-бензилмеркаптуровые кислоты (метаболиты бензола и толуола) экстрагировали из мочи, подвергли дериватизации с монобромбиманом и опре­делили при 35°С на 8ире1аш1 БР колонке (Х_воз6 = 375 нм, Х_ш = 480 нм). Элюиро­вание подвижной фазой вода/ТГФ/ТФК в объемном отношении 85:15:0,1 заняло 15 мин, но для быстрого элюирования всех остальных экстрагированных соеди­нений понадобилось использование подвижной фазы ацетонитрил/вода/ТФК в объемном отношении 60:40:0,1 [893]. Пики не были полностью разрешены друг с другом, но были разрешены с пиками других экстрагированных компонентов. Получили линейный диапазон 10-250 мкг/л и предел обнаружения 1 мкг/л.

Тринадцать фторированных бензойных кислот (например, 2-фтор-, 2,6-диф- тор-, 2,4,5-трифтор- и 4-[трифторметил]бензойную кислоты) успешно раздели­ли при 35°С на колонке С,« (X = 270 нм) градиентным элюированием подвижной фазой вода (5 мМ фосфат при 4,3)/ацетонитрил в объемном отношении 84:16 (выдерживали 7 мин) —> 20:80 (при 8 мин, выдерживали 3 мин) [894]. Линейный диапазон составил от 10 до 600 мкг/л (в зависимости от определяемого соедине­ния), предел обнаружения — 10 мкг/л.

Ханаи с сотр. [895] получили значения к для 43 алканов, алкилбензолов, хлорбензолов и полихлорированных бензолов и для 41 алкилфенола, хлорфено- ла и бромфенола на колонке С₁₈ с использованием подвижной фазы ацетонит­рил/вода в объемных отношениях 60:40 и 90:10. Получение столь исчерпываю­щих данных о значениях к имеет большое значение для разработки метода.

В превосходной подробной работе [896] на колонке С₁₈ (^ = 260 нм) элюиро­ванием подвижной фазой ацетонитрил/вода (50 мл цитратного буфера при рН 4) разделили 15 хлорированных фенолов. Полное элюирование заняло 90 мин. Пики, элюирующиеся последними, были достаточно хорошо разрешены, но применение градиентного элюирования было бы эффективно для сокращения времени анализа. Привели графические зависимости к от процентного содер­жания ацетонитрила (30-46%) при рН 4 и 6. Также привели график зависимости минимального разрешения всех определяемых соединений от рН (3-7) и про­центного содержания ацетонитрила (30-64%).