Четыре тритерпена (азиатиковую кислоту, мадекассовую кислоту, азиатико- зид (см. с. 467), мадекассозид) экстрагировали из Centella asiatica и полностью разделили на колонке С18 (X = 205 нм) путем трехступенчатого градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/Н3Р04 в объемном отношении 90:10:0,05 -> 72:28:0,05 (при 15 мин) -> 60:40:0,05 (при 20 мин) -> 10:90:0,05 (при 25 мин, выдерживали 10 мин). Пики имели отличную форму. Получили линейный диапазон 1-50 мкг и предел обнаружения 0,3 мкг на введенное количество [1129].
Логанин и продукты метаболизма клеточных культур Lonicera japonica, се- кологанин (см. с. 469) и 7-дезоксилоганин, экстрагировали из клеточной среды и разделили при 40°С на колонке С18 (X = 240 нм) путем градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 90:10—>75:25 (при 30 мин, выдерживали 5 мин) [1130]. Полное элюирование при полном разрешении заняло 33 мин.
Пять сесквитерпенов (а-бисаболол, а-бисабололоксид А и В, хамазулен, Р-фарнезен; см. с. 469) и два полиацетилена ((E)- и (2)-ен-ин-дициклоэфир) экстрагировали из Chamomilla recutita и разделили на колонке С|8 (А, = 200 нм) путем 15-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонит- рил/вода/фосфорная кислота в объемном отношении 19:80:1 —> 59:40,5:0,5 [1131]. Достигли полного разрешения при превосходной форме пиков. Использовали стандартные образцы с концентрацией от 50 до 200 мкг/мл.
Ряд сильно окисленных тритерпенов, кукурбитацинов (см. с. 469), экстрагировали из различных растений и изучили на колонке Ci8 (л = 210 нм и МС отрицательных ионов с электрораспылением, напряжение распыления 4,5 кВ, температура капилляра Т= 200°С, установка ПЗИ (прибор с зарядовой инжекцией) 5 В, защитный газ 2,8 кг/см2 [40 psi]). Провели сложное градиентное элюирование подвижной фазой вода (0,01% ТФК)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 —> 10:90 в течение свыше 60 мин [1132]. Идентифицировали более 35 соединений, от I- и Е-глюкозидов кукурбитацина, гратиозида, кукурбитацинов I, В, D и L, арвенинов I и III до набора метилированных, ацетилированных, глюкозилированных 19-нор- ланостадионов и -енонов.
Экстракты семян нима анализировали на содержание тритерпеноидов (са- ланнина, нимбина, 6-дезацетилнимбина) и азадирахтина [1133]. Разделение осуществили при 30°С на колонке (МС положительных ионов с ионизацией при атмосферном давлении, температура зонда Т= 400°С, температура блока источника Т= 150°С, N2 - защитный и осушающий газ при 300 л/ч, столкнови- тельный газ аргон при 0,002 мбар, напряжение острия источника 3,5 кВ, напряжение конуса 25 В) путем градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил (0,1 % ТФК) в объемном отношении 80:20 (выдерживали 5 мин) —> 35:65 (при 20 мин, выдерживали 2 мин). Построили градуировочную кривую для азадирахтина в диапазоне от 0,5 до 200 мкг/мл, предел обнаружения составил 870 пг/мл.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|