Хачик с сотр. [1126] изучали влияние растворителей пробы на форму пиков каротиноидов. На колонке С18 (к = 450 нм) провели 30-минутное градиентное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/метанол/дихлорметан/гексан в объемном отношении 10:85:2,5:2,5 —> 10:50:20:20. При растворении пробы в ТГФ, дихлорметане или толуоле получали двойные или мультиплетные пики. Неудивительно, что увеличение вводимого объема пробы обостряло проблему. Наиболее вероятно, что данная проблема обусловлена крайне ограниченной растворимостью растворителя пробы в исходной подвижной фазе. Таким образом, процесс удерживания представляет собой не распределение, а кинетически контролируемый процесс десольватации. При растворении пробы в ацетонитриле, ацетоне или метаноле (растворителях, смешивающихся с исходной подвижной фазой) получали пики отличной формы.
9.5.5. Терпеноиды, флавоноиды и другие природные соединения
9.5.5.1. Терпеноиды
Сесквитерпеновые грибковые токсины иллудины S и М экстрагировали из Omphalotus nidiformis и определили при 30°С на колонке С!8 (X = 320 нм) путем 10-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/уксусная кислота в объемном отношении 90:10:1 -» 10:90:1. Идентификацию соединений провели методом МС с ионизацией при атмосферном давлении. Авторы отметили, что расщепление пика иллудина S (элюирующегося при ~3,5 мин) имело место из-за растворения пробы в ацетонитриле, поэтому для исправления формы пика рекомендуется использовать растворитель, более близкий по составу к подвижной фазе [1127].
В превосходной работе [1128] Эс-Сафи с сотр. изучали продукты реакции катехина с фурфуралем или 5-(гидроксиметил)фурфуралем и их влияние на изменение окраски пищевых продуктов. Разделение провели при 30 °С на колонке С] 8 (детектор с фото диодной матрицей, X = 250-600 нм) путем 10-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (вода/муравьиная кислота 98:2)/(ацетонитрил/вода/муравьиная кислота 80:18:2) в объемном отношении 95:5 -> 70:30 (при 40 мин) -> 60:40 (при 50 мин) ->0:100 (при 55 мин). Димер- ные аддукты (8-8, 6-8 и 6-6) фурфураля и катехина наряду с ксантеновыми и ксантилиевыми солями положительно идентифицировали методом МС с электрораспылением (отрицательный ион, напряжение сопла -70 В, напряжение распыления ионов -4 кВ) с использованием узкопористой колонки Ci8 с мониторингом элюата при X = 280 нм и такого же градиентного элюирования.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|