САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Определяли содержание дегидроэпиандростерона (ДГЭА) в диетических до­бавках на колонке С₁₈ (X = 292 нм) элюированием подвижной фазой ацетонит­рил/вода (25 мМ раствор КН₂Р0₄ до pH 3,5 с Н₃Р0₄) в объемном отношении 60:40 [1119]. ДГЭА, тестостерон, андростерон и прегненолон были полностью разрешены и элюировались менее чем за 10 мин. Использовали стандартные об­разцы с концентрацией от 2 до 50 мкг/мл. Пределы обнаружения и нижние гра­ницы определяемых содержаний составили 0,9 мкг/мл и 3,3 мкг/мл соответст­венно.

9.5.4.2. Жирорастворимые витамины и родственные соединения

Витамины D₂ и D₃ экстрагировали из молока и определили на колонке С|₈ (X = 265 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол в объемном отно­шении 97:3 [1120]. Все соединения были полностью разрешены и элюировались менее чем за 25 мин. Авторы отметили, что для получения воспроизводимых ре­зультатов систему со смесью ацетонитрил/метанол в объемном отношении 97:3 надо было приводить к состоянию равновесия в течение 10 мин. Определяется это последними элюирующимися пиками или какими-то другими системными пере­менными, указано не было. Получили линейные диапазоны вплоть до 60 нг и пре­делы обнаружения 2,5 нг на введенное количество.

Фалекальцитриол является фторированным аналогом витамина D₃. Его и три гидроксилированных метаболита разделили при 50°С на колонке С,₈ (X = 265 нм) посредством градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацето- нитрил в объемном отношении 50:50—>0:100 (при 12 мин, выдерживали 3 мин) [1121]. Полное элюирование с полным разрешением всех пиков заняло меньше 15 мин. Идентификацию пиков провели методом МС с электрораспылением.

Изучали характер удерживания глюкуронидов и сульфатов провитамина Б, витаминов Б₂ и Б₃ и 25(0Н)0₃ в виде их производных с 4-[4-(6-метокси-2-бен- зоксазолил)фенил]-1,2,4-триазолин-3,5-дионом на колонке С₈ (А-возб ^— 265 нм или 320 нм, А-эм = 380 нм). Два сульфатных конъюгата провитамина Б разделили за 10 мин на колонке С₈ элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (2%-ный ЫаСЮ₄ и 5 мМ раствор метил-Р-циклодекстрина) в объемном отношении 66:34, тогда как два глюкуронидных конъюгата разделили при тех же условиях за 14 мин. Получили пределы обнаружения 5 фмоль (отношение сигнал/шум = 5). При идентичных условиях полностью разделили также сульфатные и глюкуро- нидные конъюгаты витамина Б. Важное значение для разделения имело добав­ление циклодекстрина [1122]. Без него пики сульфатных конъюгатов элюирова­лись совместно. Позиционные изомеры глюкуронидов витамина 25(ОН)Б₃ пол­ностью разделили за 15 мин элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (2%-ный №СЮ₄ до рН 3,0 с НСЮ₄) в объемном отношении 50:50.