САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Окадаевую кислоту и пектенотоксин-2 (П2) экстрагировали из фитопланкто­на, обработали 9-антрилдиазометаном и разделили за 18 мин на колонке Ci₈ С^возб = 365 нм, /..,„=412 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/мета­нол/вода в объемном отношении 80:5:15 [1110]. Недериватизированный П2 и пектенотоксин-секо-кислоту и ее 7-эяи-аналог разделили на той же колонке, но с использованием подвижной фазы ацетонитрил/вода/ТФК в объемном отноше-

нии 60:40:0,1. В этом случае идентификацию проводили методом МС с электро­распылением (только радиочастотный режим, энергия столкновений 30 эВ). Время элюирования составило 16 мин, форма пиков и разрешение были превос­ходными.

Гимнодимин и гимнодимин В (см. с. 462) выделили из Gymnodinium spp., и хотя данный метод является полу препаративным [1111], его легко применить в аналитических целях. Полное элюирование на колонке Ci₈ (Л = 215 нм) подвиж­ной фазой ацетонитрил/вода (0,8% метанола и 0,005% триэтиламина) в объем­ном отношении 55:45 с полным разрешением заняло меньше 7 мин, пики имели превосходную форму.

Гедерасапонины В, С и D и а-, Р- и у-гедерины (см. с. 462) экстрагировали из листьев и полностью разделили на колонке С_[8 (ИДРС) посредством 25-минут- ного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объем­ном отношении 35:65—>63:37. Последнее определяемое соединение элюирова- лось при 20 мин. Форма пиков была превосходной, пределы обнаружения соста­вили ~0,1 мкг/20 мкл [1112].

а-Чаконин (см. с. 462) и продукты его гидролиза (Рг, р₂- и у-чаконины) успеш­но разделили на колонке Ci₈ (^ = 200 нм) элюированием подвижной фазой ацето­нитрил/вода (0,1 М раствор фосфата аммония при рН 3,5) в объемном отношении 35:65 [1113]. Полное элюирование заняло меньше 15 мин, форма пиков была хо­рошей. Полностью дегликолированный продукт, соланидин, элюировался мень­ше чем за 10 мин на той же колонке, но с использованием подвижной фазы ацето­нитрил/вода (10 мМ раствор фосфата аммония при рН 3,0) в объемном отношении 60:40. В обоих случаях нулевая линия была несколько неустойчивой. Отметьте, что в данной работе ацетонитрил и вода являются единственно приемлемыми компонентами подвижной фазы для УФ детектирования при 200 нм.

9.5.4. Витамины и родственные соединения

9.5.4.1. Водорастворимые витамины и родственные соединения

В ходе эффективного эксперимента полностью разделили семь водорастворимых витаминов (аскорбиновую кислоту, ниацин, ниацинамид, пиридоксин, фолиевую кислоту, тиамин, рибофлавин) на колонке С₈ элюированием изократической по­движной фазой ацетонитрил/вода (1% уксусной кислоты и 5 мМ раствор гептан- сульфоната натрия) в объемном отношении 7:93 [1114]. Полное элюирование за­няло 6 мин.