САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Вукманик и Чиба [888] получили сходные результаты для растворителей аце­тонитрил/вода на колонке Cis с применением в качестве тестовых растворенных соединений метил-2-бензимидазолкарбамата и 3-бутил-2,4-диоксо[1,2-а]-5-три- азинобензимидазола (STB). Авторы акцентируют внимание на влиянии объема вводимой пробы. Например, при введении 10 мкл STB получали один пик хоро­шей формы при каждом введении с растворителем ацетонитрил/вода в объемном отношении 50:50. Однако пик был сильно уширен при введении 50 мкл, а при введении 100 мкл получили двойной пик.

Подбор системы подвижная фаза/растворитель пробы также влияет на чувст­вительность (АЛ/АС) метода для определяемого соединения. Например, Перл- ман и Киршбаум [889] приготовили ряд растворов (каптоприла, надолола, о-ни- троанилина, триамцинолона ацетонида, метилпарабена) в чистых растворите­лях: ацетонитриле, метаноле, ДМСО и дихлорметане. Эти растворы затем ввели в фенильную колонку или колонку С]₈ (Я = 214 нм или 270 нм) и элюировали по­движной фазой метанол/вода в объемном отношении 50:50 или этанол/вода/дих­лорметан в объемном отношении 38,8:1,1:960. Для некоторых, но не для всех определяемых соединений площади пиков значительно различались. Ухудше­ние формы пиков также было общей тенденцией. Предсказать эти изменения практически невозможно. Например, для о-нитроанилина (в метаноле) площадь пика в смеси метанол/вода увеличивалась, в то время как на пик и-нитроанилина это изменение никак не влияло. Принятие в расчет неожиданного и непредсказу­емого влияния растворителя пробы на количественные результаты и на разделе­ние в целом крайне важно при разработке метода определения.

9.2.2. Простые замещенные углеводороды и бензолы

Посредством экстракции и определения на колонке С] 8 (Я = 225 нм) изучали олив­ковое масло холодного прессования на предмет содержания в нем сложных фено- льных соединений (эленоловой кислоты, агликона и диальдегида олеуропеина, и-гидроксифенилэтанола, диальдегида лигстрозида, 3,4-дигидроксифенилэтано- ла). Провели сложное 40-минутное градиентное элюирование подвижной фазой вода (1 мМ Н₂804)/ацетонитрил в объемном отношении 85:15 —> 66:34 [890]. Не удалось получить полного разрешения для многих компонентов, но дискретные пики получили для каждого из них.

Продукты реакции Мэйларда (5-гидрокси-2-метилфурфураль, фурозин, ме- тилфурфураль, фурфураль [2-фуральдегид], 2-фуранальметилкетон) выделили из молока и разделили на колонке С]8 (А. = 280 нм). При использовании подвиж­ной фазы вода (5 мМ раствор гептансульфоната натрия)/ацетонитрил/муравьи- ная кислота в объемном отношении 80:20:0,2 полного разрешения достигли за 28 мин [891]. Привели градуировочный график для фурозина в диапазоне 0,1-0,8 мкг/мл. Предел обнаружения составил 0,63 мкг/мл. Другие фурфурали количественно определили в диапазоне 0,05—0,5 мкг/мл.