Анатоксин-a (см. с. 459), гомоанатоксин-a и четыре продукта разложения (дигидроанатоксин-a, дигидрогомоанатоксин-а, эпоксигомоанатоксин-a, эпок- сианатоксин-a) выделили из сине-зеленых водорослей, обработали НБД-Ф (4-фтор-7-нитро-2,1,3-бензоксадиазолом) и разделили при 35°С на колонке Ci8 (^-возб = 470 нм, А)М = 530 нм). Полное элюирование подвижной фазой вода/ацето- нитрил в объемном отношении 55:45 с полным разрешением заняло меньше 30 мин, пики имели отличную форму. Легко детектировали пробы с концентрацией 10 мкг/мл, пределы обнаружения составили 10 нг/л [1105].
Полипептидный токсин a-аманитин выделили из мочи и определили на колонке Cis (электрохимический детектор при +500 мВ) элюированием подвижной фазой вода (5 мМ фосфатный буфер при рН 7,2)/ацетонитрил в объемном отношении 90:10 [1106]. Полное элюирование заняло 16 мин. Линейный диапазон составил от 10 до 200 нг/мл, получили предел обнаружения 2 нг/мл (отношение сигнал/шум = 5) и нижнюю границу определяемых содержаний 10 нг/мл (отношение сигнал/шум = 25). Пики элюировались при 15 мин при отсутствии примесей.
Альтерсоланолы А, В, С, D, Е и F экстрагировали vaAlternaria solani и полностью разделили при 25°С на колонке С|8 (л = 270 нм) путем сложного 23-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 18:82 —» 90:10 [1107]. Пики имели превосходную форму. Получили пределы обнаружения 0,2-0,5 пмоль/5мкл введенной пробы (отношение сигнал/шум = 3). Линейный диапазон составил 0,4-1,0 мкМ.
Окадаевую кислоту и динофизистоксины-1, -2 и -2В экстрагировали из фитопланктона, обработали 9-антрилдиазометаном и разделили при 30°С на колонке Cis (А-возб = 365 нм, А)М = 412 нм). Полное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода в объемном отношении 80:2:15 с полным разрешением заняло 38 мин, пики имели отличную форму. Использовали стандартные образцы окадаевой кислоты с концентрациями от 0,3 до 1,3 мкг/мл, предел обнаружения составил 0,1 нг на введенное количество [1108]. Токсины моллюсков — окадаевую кислоту, динофизистоксин-1 и пектенотоксин-6 — экстрагировали из раковин и мидий и определили при 35°С на колонке С18 (МС с электрораспылением, напряжение капилляра 4,5 кВ, напряжение скиммера 74 В, температура капилляра Т= 200°С, защитный газ N2 при 4,2 кг/см2 [60 psi], 5 единиц вспомогательного газа N2). Элюирование всех соединений подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1 % уксусной кислоты) в объемном отношении 70:30 заняло 10 мин [1109]. Получили линейные диапазоны от 10 пг до 3 0 нг и пределы обнаружения 5 пг на введенное количество.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|