САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.5.3. Афлатоксины, микотоксины и другие токсины

Два обзора [312, 1097] посвящены разделению афлатоксинов В_ь В₂, О] и С₂. Часто используют изократические подвижные фазы ацетонитрил/вода или ацетонит- рил/метанол и колонки С₁₈ (X = 360 нм). Обычно содержание ацетонитрила состав­ляет 25-40%. Если применяют метанол, то при содержании 5-15% он заменяет эк­вивалентное количество ацетонитрила. Важно отметить, что практически всегда

добавляют 0,1-0,5% ТФК. ТФК образует с афлатоксинами гемиацетали, что увели­чивает чувствительность по крайней мере в 3 раза. Полное разделение обычно зани­мает меньше 20 мин. Используют флуоресцентное детектирование при длине вол­ны возбуждающего излучения 360 нм и эмиссии — 440 нм. Пределы обнаружения обычно составляют 1-10 пг. Для увеличения чувствительности при флуоресцент­ном детектировании используют послеколоночную обработку иодом.

Десять микроцистинов (гепатотоксинов из водорослей) экстрагировали из проб воды и разделили на колонке С₎₈ (детектор с фотодиодной матрицей, X = 200-300 нм) путем сложного 50-минутного градиентного элюирования подвиж­ной фазой ацетонитрил/вода (0,05% ТФК) в объемном отношении 30:70 —> 0:100. Достигли полного разрешения всех определяемых соединений при отлич­ной форме пиков. Изученные микроцистины включали: микроцистин-Ш1, -УЯ, -ЬЯ, -БЯ, -ЬА, -ЬУ, -Ь\¥, -ЬБ и нодуларин. Линейный диапазон составил от 34 нг/л до 9 мкг/л [1098].

Мурата и сотр. [1099] разделили три микроцистина (ИЛ, УЯ и ЬЯ) в виде их дансилпроизводных. Провели детектирование по хемилюминесценции перок- сиоксалата с использованием послеколоночной реакции с 0,5 мМ раствором бис[4-нитро-2-(3,6,9-триоксадецилоксикарбонил)фенил]оксалата и 50 мМ рас­твором пероксида водорода. Для данного метода получили предел обнаружения 15 фмоль (отношение сигнал/шум = 10). Линейные диапазоны составили 15-1670 фмоль. Разделение осуществили на колонке С₁₈ (хемилюминесцентный

детектор Jasco 885-CL) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,05% ТФК) в объемном отношении 40:60. Полное элюирование заняло меньше 10 мин, форма пиков и разрешение были превосходными.

Два трихотеценовых микотоксина (ниваленол и дезоксиниваленол, см. с. 457) и два родственных им сложных эфира (3-ацетил- и 15-0-ацетил-4-дезоксинива­ленол) экстрагировали из пшеничной муки и успешно разделили на колонке Cig (X = 220 нм) путем сложного 36-минутного градиентного элюирования подвиж­ной фазой (вода/ацетонитрил 9:10)/ацетонитрил в объемном отношении 92:8 —> 0:100, получив пики хорошей формы [ 1100]. Легко детектировали пики стандар­тных образцов, содержащих 3 млн ¹ каждого соединения.