САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

При установлении подлинности горчичного масла определяли маркер — санг- винарин [1089]. Разделение проб разбавленного масла проводили на колонке С,₈ (X = 280 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода/ ТГФ в объемном отношении 55:21:20:4. Полное элюирование заняло 10 мин, определяе­мое соединение и аргемон, а также родственные соединения были хорошо разре­шены. Все пики были несколько уширены. Это не является неожиданным в случае сангвинарина, соединения, имеющего четвертичную (заряженную) аминогруппу. Применение модификатора подвижной фазы, например, комбинации ТФК/триэ- тиламин, могло бы быть эффективным в данном случае. Получили линейный диа­пазон 0,001-1 мг/г и предел обнаружения 5 мкг/г.

Два трициклических индольных производных, 1,2,3,4-тетрагидро- и 1-ме- тил-1,2,3,4-тетрагидро-Р-карболин-3-карбоновые кислоты, экстрагировали из сырой и приготовленной рыбы и определили при 40°С на колонке С] ₈ (X_Bmf) = 270 нм, = 343 нм). Путем двухступенчатого градиентного элюирования по­движной фазой вода (50 мМ буфер фосфата аммония при рН 3)/( вода [50 мМ бу­фер фосфата аммония при рН 3]/ацетонитрил 20:80) в объемном отношении 100:0 —> 68:32 (при 8 мин) —> 10:90 (при 18 мин) достигли отличного разреше­ния при превосходной форме пиков [1090]. Получили пределы обнаружения на уровне нескольких нг/г.

Ким с сотр. [1091] экстрагировали ряд из девяти алкамидов (например, изо- бутиламид ундека-(22,4£)-диен-8,10-дииновой кислоты, изобутиламид доде- ка-(2£',4£',82,102)-тетраеновой кислоты, 2-метилбутиламид додека-(2£',42)- ди- ен-8,10-дииновой кислоты) из Echinacea purpurea и изучили их на колонке Q ₈ (X = 254 нм). Провели 30-минутное градиентное элюирование подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 60:40 —> 30:70. Достигли полного раз­решения только двух компонентов, два набора соединений по два соединения в каждом элюировались совместно. Все соединения элюировались за 20 мин. Для оптимизации данного разделения можно было бы использовать колонку С₈, заменить часть ацетонитрила метанолом и провести более поверхностное гради­ентное элюирование. Использовали стандартные образцы от 0,25 до 1 мкг на введенное количество.

Алкамиды, выделенные из корней Echinacea purpurea, разделили при 45°С на колонке Cig = 263 нм) путем сложного 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил в объемном отношении 55:45 —» 0:100. Иден­тифицировали два основных компонента: изобутиламид ундека-(22?,42)-диен- 8,10-дииновой кислоты и изобутиламид додека-(2/?,4/?,82,102^)-тетраеновой кисло­ты [1092]. Выделили по крайней мере девять других родственных соединений, идентифицированных как алкамиды. Получили пределы обнаружения для основ­ных компонентов 15 нг на введенное количество (отношение сигнал/шум = 5).