Метаболиты 5-гидроксииндола из мочи (5-гидрокситриптофан, 5-гидрокси- триптамин, 5-гидроксииндол-З-ил-уксусную кислоту, 5-гидрокситриптофол, 1Ч-ацетил-5-гидрокситриптамин) полностью разделили на колонке Cig элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ ацетатный буфер при рН 4,7) в объемном отношении 5:95 [1074]. После выхода из колонки соединения обработали смесью бензиламин/гексацианоферрат(Ш) калия (А-ВОзб — 345 нм, Км = 481 нм). Полное элюирование заняло 40 мин. Получили пределы обнаружения 100-500 фмоль на введенное количество в зависимости от определяемого соединения (отношение сигнал/шум = 3). Пики имели отличную форму.
Ге и сотр. [1075] описали процедуру оптимизации разделения битартрата эпинефрина, L-ДОПА, 3,4-дигидроксифенилуксусной кислоты, гидрохлорида норэпинефрина и гидрохлорида допамина (с гидрохлоридом 3,4-дигидрокси- бензиламина в качестве внутреннего стандарта). Использовали колонку Cig с электрохимическим детектором (+0,6 В относительно Ag/AgCl). Оконная диаграмма относительных времен удерживания пар элюирующихся рядом растворенных веществ (т. е., fo/fRi) приводит к трем окнам приемлемого состава растворителей. В качестве оптимальных условий выбрали подвижную фазу ацетонитрил/вода (0,23% ацетата натрия с 0,02% ЭДТА и 0,066% гептансульфоната натрия до рН 3,9 с монохлоруксусной кислотой). Полное элюирование заняло меньше 30 мин, все пики были хорошо разрешены. Пределы обнаружения эпинефрина и норэпинефрина для проб собачьей и человеческой плазмы составили ~10 пг/мл.
Серотонин (и 5-гидроксииндолуксусную кислоту) и восемь катехоламинов и метаболитов, включая норэпинефрин и допамин (и их основные метаболиты, например, 4-гидрокси-З-метоксифенилэтиленгликоль, гомованилиновую кислоту) отделили от эпинефрина, тирозина и триптофана при 30°С на колонке Ci8 (А-возб= 230 нм, Хш = 320 нм или амперометрическое детектирование при +0,7 В относительно Ag/AgCl на стеклоуглероде) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (12,16 мМ раствор лимонной кислоты с 11,60 мМ раствором ди- аммонийфосфата и 1,11 мМ раствором натриевой соли ЭДТА) в объемном отношении 19:81 [1076]. Пробы и стандартные образцы хранили при температуре -70°С и использовали в течение одного дня. Изучали экстракты тканей мозга, при флуоресцентном детектировании получили пределы обнаружения между 75 пг на введенное количество (17 нг/г) для тирозина и 520 пг на введенное количество (120 нг/г) для триптофана. 5-Гомованилиновую кислоту и 3,4-дигидрок- сифенилуксусную кислоту не определяли этим методом. При амперометриче- ском детектировании получили отклик от всех определяемых соединений, пределы обнаружения составили от 25 пг (6 нг/г) для допамина до 50 пг (12 нг/г) для 3-метокситирамина на введенное количество. Полное элюирование всех компонентов заняло меньше 20 мин, форма пиков была превосходной.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|