САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.5.2. Основания (амины)

Фуропирролеопиридин, сильно флуоресцирующий синий продукт реакции обра­зования поперечных связей между 3-дезоксиглюкозоном и К-а-ацетиллизином, выделили из реакционной смеси на колонке С_!8 (X = 270 нм или 370 нм) сложным 35-минутным градиентным элюированием подвижной фазой вода (0,1% ТФК)/ацетонитрил (0,1% ТФК) в объемном отношении 100:0—>0:100. Получили четыре отдельных пика, но только один главный пик выделили и идентифициро­вали как основное соединение [1069].

Пять полиаминов (1,3-диаминопропан, путресцин, кадаверин, спермидин, спермин) экстрагировали из высушенных при замораживании тканей растений и животных и полностью разделили в виде производных с дансилхлоридом. Разделение осуществили на колонке С₁₈ (Х_втб = 252 нм, Х_эм = 500 нм) быстрым градиентным элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (от 70:30 при 4 мин до 100:0 в течение 1 мин) [1070]. Получили линейный диапазон вплоть до 35 пмоль и пределы обнаружения 0,5 пмоль. Полное элюирование заняло меньше 10 мин. Дансилпроизводные вышеперичисленных соединений и jV'-ацетилспермидин разделили на колонке С₁₈ (А._возб = 340 Ii, = 510 нм) пу­тем двухступенчатого 5,5-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ раствор гептансульфоната при pH 3,4) в объ­емном отношении 40:60 —> 100:0 [1071]. Полное элюирование заняло меньше 8 мин, форма пиков и разрешение были превосходными. Получили линейные диапазоны вплоть до 200 пмоль и пределы обнаружения 1 пмоль на введенное количество.

Янг и Тирион [1072] изучали удерживание и форму пиков широкого ряда аминосоединений: прокаина, адифенина, дрофенина, нафронила, тетракаина, меклофеноксата, 4-аминобензойной кислоты и кофеина. Использовали колонку С₁₈ (А. = 260 или 280 нм) и подвижную фазу ацетонитрил/вода (20 мМ ацетатный буфер при pH 4,5) в объемном отношении 65:35. Изучали влияние модификато­ра (ди-н-бутиламина или триэтиламина) подвижной фазы и его концентрации от 0 до 0,3%. Получили времена удерживания от 2 до 20 мин и степени асимметрии в среднем <2,5.

В таблетках и капсулах определяли содержание мелатонина на колонке Cig с электрохимическим детектором (+850 мВ относительно Ag/AgCl) элюирова­нием подвижной фазой вода (15 мМ раствор NaC10₄ с 40,6 мМ раствором цитра­та натрия, 2,15 мМ раствором октансульфоната натрия, 10 мМ раствором гидро­хлорида диэтиламина и 27 мкМ №₂ЭДТА)/ацетонитрил в объемном отношении 80:20 [1073]. Полное элюирование заняло 3,5 мин. Получили линейный диапа­зон 0,1-1 мг и предел обнаружения 3 пг на введенное количество (отношение сигнал/шум = 3).