САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Пропионитрил и бутиронитрил в добавление ко всем спиртам и кислотам, со­держащимся в качестве примесей в ацетонитриле, содержат изомеры и ненасы­щенные аналоги. Нелегко найти эти растворители с чистотой >97%. В сравнении с ацетонитрилом они дороги.

Примеси в диэтиламине и триэтиламине включают аналоги, имеющие вмес­то этила пропиловые или метиловые заместители. В зависимости от методов производства и очистки могут также присутствовать окисленные формы. Эти продукты окисления ответственны за увеличение границы прозрачности по мере старения растворителя (см. гл. 1). Присутствие неорганических кислот мо­жет вызывать образование солей и выпадение осадка.

Пиридин обычно получают синтетически с использованием любого из ряда исходных соединений (например, кротональдегида, аммиака, воды и формаль­дегида). Одно преимущество пиридина заключается в том, что его трудно окис­лить [885], но есть два недостатка — высокая УФ граница прозрачности (>330 нм) и неприятный запах. Пиридин часто содержит метилированные анало­ги (т. е. лутидины и пиколины) и другие насыщенные циклические азотсодержа­щие соединения. Как и ацетонитрил, пиридин повышенной стоимости с низким содержанием воды доступен, но не необходим для обычных хроматографиче­ских нужд.

Чистые диметилформамид (ДМФ) и диметилацетамид представляют собой бесцветные соединения практически без запаха. При контакте с водой ДМФ медленно гидролизуется до муравьиной кислоты и диметиламина [886]. Высо­кие УФ границы прозрачности этих растворителей (>260 нм) ограничивают их применение.

В табл. 9.1-9.4 перечислены некоторые важные химические, физические и хроматографические свойства нитрилов и азотсодержащих растворителей наря­ду с общими производственными параметрами и параметрами безопасности [84-92]. На рис. 9.1 показаны структуры растворителей, приведенных в табл. 9.1-9.4.

9.2. Обычные определяемые вещества 9.2.1. О растворителе пробы

Подбор подходящей системы подвижная фаза/проба является общей проблемой. Как видно на примере метанола на рис. 1.16, это сильно влияет на форму пиков. Опубликовано много статей, посвященных влиянию растворителя пробы на фор­му пиков в подвижных фазах, содержащих ацетонитрил. Гоффман с сотр. [887] использовали в качестве тестовых растворенных соединений бензиновый спирт, триптофан, циметидин и фенилаланин. В работе использовали колонку С^. Бен­зиновый спирт изучали путем элюирования подвижной фазой метанол/вода в объ­емном отношении 20:80 с применением для растворения пробы смесей ацетонит­рил/вода в объемных отношениях 0:100, 50:50, 67:33 и 100:0. Форма пика ухудшалась с увеличением содержания ацетонитрила. При 100% ацетонитрила получили двойной пик. При использовании тех же смесей для растворения фени­лаланин и триптофан продемонстрировали аналогичное поведение, но с подвиж­ной фазой ацетонитрил/вода (5 мМ фосфатный буфер при рН 3,5) в объемном от­ношении 8:92. Наконец, для циметидина не получили двойного пика при данных условиях. Также изучали размер вводимой пробы.