САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Десять стериловых эфиров — ферулатов и и-кумаратов — экстрагировали из кукурузы и риса и идентифицировали с использованием колонки Cig (А, = 325 нм) и подвижной фазы ацетонитрил/1-бутанол/уксусная кислота/вода в объемном отношении 82:3:2:13. Полное элюирование при хорошем разрешении заняло 35 мин. Представлены хроматограммы, иллюстрирующие влияние изменения содержания воды (1-21%) на форму пиков и разрешение. Привели уровни от 70 мкг до 26 мг/г пробы [1065].

Тринадцать свободных и связанных желчных кислот (например, холевую, та- урохолевую, дезоксихолевую, литохолевую, тауролитохолевую, гликодезокси- холевую) полностью разделили при 35°С на колонке PLRP-S (импульсный ампе- рометрический детектор при +0,03 В относительно Ag/AgCl) путем 55-минутно­го градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода/вода (0,5 М раствор NaOH) в объемном отношении 20:60:30 -» 29:51:20 [1066]. Присутствие 0,1 М гидроксида существенно для амперометрического детектирования гидро- ксильных функциональных групп желчных кислот. Однако авторы отметили, что в такой щелочной среде ацетонитрил медленно разлагается на ион аммония и ацетат-ион. В связи с этим рекомендуется послеколоночное добавление гидро­ксида. Пики имели отличную форму, пределы обнаружения составили 60 пмоль на введенное количество (отношение сигнал/шум = 3). Получили линейный диа­пазон 0,6-4 мкмоль.

Семь основных желчных кислот (например, таурохолевую, а- и ю-таурому- рихолевую, гликогидродезоксихолевую) экстрагировали из желчи и сыворотки и определили на колонке С_]8 (А, = 200 нм и МС детектирование с бомбардиров­кой быстрыми атомами) путем сложного 45-минутного градиентного элюирова­ния подвижной фазой (ацетонитрил/глицерин 97:3)/(вода [19 мМ буфер карбо­ната аммония при рН 4,0]/глицерин 95:5) в объемном отношении 20:80 —> 90:10 [1067]. Пределы обнаружения при УФ детектировании составили 0,1 нмоль. Пики имели хорошую форму, но таурохолат и таурогиодезоксихолат, элюиро- вавшиеся совместно, успешно контролировали методом МС.

Ийдаи сотр. [1068] осуществили разделение 15 свободных, глицинаминиро- ванных и тауринаминированных желчных кислот (в том числе литохолевой,

хенодезоксихолевой, урсодезоксихолевой, дезоксихолевой и холевой) на колон­ке С₁₈ (X = 205 нм). Использовали ряд подвижных фаз ацетонитрил/вода (фос­фатный буфер при рН 3,5-7,5). Оптимальное разрешение получили в случае по­движной фазы ацетонитрил/вода (0,3%-ный фосфатный буфер при рН 7,0) в объ­емном отношении 23:77. Одиннадцать пиков элюировались менее чем за 40 мин, но четыре набора пиков элюировались совместно. Оставшиеся пики элюирова­лись за 20 мин подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,3% фосфатный буфер при рН 7,0) в объемном отношении 28:72. На основе этих результатов можно сделать вывод, что проведение градиентного элюирования от начального более низкого процентного содержания ацетонитрила к более высокому при конечных услови­ях было бы эффективным для улучшения разрешения при приемлемом времени анализа.