САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Семнадцать полиненасыщенных жирных гидропероксикислот (например, 5-(5)-гидропероксиэйкозатетраеновую кислоту) экстрагировали из тканей мозга и обработали уксусным ангидридом [1058]. Полученный раствор ввели в колон­ку С₁₈ (X = 235 нм) и провели элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода (0,1 М раствор формиата аммония)/0,1 М муравьиная кислота в объемном отно­шении 15:8:2. Приготовили раствор внутреннего стандарта (12-гидроксиоктаде- кадиеновой кислоты-J₈) с концентрацией на уровне 600 пмоль и хранили с до­бавлением БГТ для предотвращения окисления. Также применяли МС детекти­рование с термораспылением, обеспечившее лучшую чувствительность при использовании подвижной фазы ацетонитрил/0,1 М уксусная кислота/0,1 М аце­тат аммония в объемном отношении 15:6:4. В данном примере при мониторинге отдельного иона получили пределы обнаружения 0,1-0,5 пмоль.

В исключительной работе [1059] Мива разделил в виде 2-нитрофенилгидра- зиновых производных три набора жирных кислот. Десять кислот с короткой це­пью (молочную, уксусную, пропионовую, изомасляную, н-масляную, изовале- риановую, н-валериановую, 2-этилмасляную, изокапроновую, н-капроновую) разделили при 30°С на колонке С₈ (X = 400 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода (до рН 4-5 с НС1) в объемном отношении 30:20:50. Полное элюирование заняло 24 мин, легко детектировали пики от 150 пмоль. В отдельном эксперименте 29 производных жирных кислот (например, капри- ловой, каприновой, миристиновой, эйкозапентеновой, а-линоленовой, диго- мо-у-линоленовой, элаидиновой, докозатриеновой, линоэлаидиновой, эруко- вой) разделили на колонке С₁₈ элюированием подвижной фазой ацетонит- рил/вода (до рН 4-5 с НС1) в объемном отношении 86:14. Полное элюирование заняло 22 мин, и с учетом высокой емкости пиков разрешение было выдающим­ся. Легко детектировали пики от 150 пмоль. Наконец, смесь гидроксилирован- ных карбоновых кислот (лимонной, винной, яблочной, янтарной, фумаровой, гликолевой, Ь-пироглутаминовой, молочной, уксусной) разделили на колонке С₈ элюированием подвижной фазой вода/ацетонитрил/метанол с 5 мМ раство­ром триэтиламина в объемном отношении 80:10:10. Полное элюирование заняло 28 мин, общее разрешение было очень хорошим. Пределы детектирования со­ставили от 500 фмоль до 4 пмоль на введенное количество (отношение сиг­нал/шум = 2).

На колонке С₁₈ (X = 205 нм) провели разделение трех наборов жирных кис­лот: с короткой цепью (С₄-С₈, метил-Сз, метил-С₄), со средней цепью (С₅-С₈, С| |-С|₄) и с длинной цепью (С.2-С.8, четные). Проводили три различных парабо­лических градиентных элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объ­емных отношениях: 10:90-> 85:15, 20:80 -» 100:0 и 70:30 -» 100:0 соответст­венно [1060]. Получили линейные диапазоны от 60 до 800 нмоль и пределы об­наружения ~50 нмоль.