САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В весьма информативной статье Тиндаль и сотр. [1045] определяли ряд али­фатических кислот (уксусную, пропионовую и масляную) и соответствующих ангидридов на различных сорбентах, от кварца до С₈ — С₁₈. Авторы сообщают, что выполнили разделение всех шести веществ на колонке С₁₈ (к = 210 нм) с использованием градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,02% Н₃Р04)/ацетонитрил в объемном отношении 90:10 (выдерживали 1 мин) —> 55:45 (при 8 мин, выдерживали 7 мин). Получены отличные формы пиков и разрешение. Контролировали также скорость разложения ангидрида в зависи­мости от типа колонки (минимальное влияние) и присутствия/отсутствия Н3РО4 (сильное влияние в некоторых случаях). Сообщается о пределах обнару-

жения 1 млн .

Набор из двадцати двух карбоновых кислот и карбонильных соединений (на­пример, щавелевоуксусной кислоты, глиоксиловой кислоты, глицеральдегида, глиоксаля, ацетона, изомасляного альдегида, бензальдегида, циклогексанона) разделили в виде их производных с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ) при 55 °С на колонке С18 (А, = 360 нм) путем сложного градиентного элюирования по­движной фазой (ацетонитрил/метанол/вода [5 мМ буфер КН₂Р0₄ при рН 6,7] 1:1,4:6)/(ацетонитрил/вода [5 мМ буфер КН₂Р0₄прирН 6,7] 3:2) в объемном от­ношении 100:0—>0:100 [1046]. В данной работе в ходе разделения изменяли как состав подвижной фазы, так и скорость потока. Не удалось достичь полного раз­решения всех 22 соединений, но авторы отметили, что для адекватного разреше­ния большинства пиков необходимо присутствие значительного уровня метано­ла (~25%). Получили пределы обнаружения от 15 до 500 нг/л.

Набор из пяти кислот (дегидроабиетиновой, линоленовой, абиетиновой, ли- нолевой, олеиновой) и семи менее полярных соединений (например, эргостеро- ла, кампестерола, р-ситостерола, трилинолеина, триолеина) экстрагировали из шотландской сосны и разделили на колонке С_]8 (ИДРС, температура трубки 40°С, давление испарителя 2 бар). Путем градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода/уксусная кислота/метанол/дихлорметан в объемном отношении 90:10:0,1:0:0 (выдерживали 8 мин) -»60:0:0:8:40 (при 23 мин, выдерживали 27 мин) достигли полного разрешения всех соединений при пре­восходной форме пиков [1047]. Использовали стандартные образцы в диапазоне

концентраций 4—1000 мкг/мл. Авторы отметили, что присутствие метанола обеспечивало хорошую форму пиков стеролов, и что УФ детектирование не го­дилось для определения всех соединений (как из-за поглощения растворителей, так и из-за отсутствия хромофоров).