САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Продукты анаэробного разложения ПЭГ определили на колонке Ci₈ (X = 190 нм) путем 41 -минутного градиентного элюирования подвижной фазой (аце­тонитрил/вода [1 мМ Н₃Р0₄ с 3 млн^-1 HN0₃] 50:50)/вода (1 мМ Н₃Р0₄ с 3 млн^-1 HN0₃) в объемном отношении 4:96—» 72:28 [1016]. Данное определение воз­можно при X = 190 нм, поскольку УФ граница прозрачности для ацетонитрила обычно лежит при X = 188 нм или ниже. Добавление азотной кислоты было ост­роумным приемом для искусственного создания фонового поглощения в воде, чтобы в процессе градиентного элюирования изменение фонового поглощения было приемлемым. На итоговой хроматограмме 50 мМ смеси полиэтиленглико- лей с молекулярными массами 200, 300, 400, 600, 1000 и 1500 получили пики превосходной формы и профили вплоть до п = 50.

На непористой 1,5-мкм колонке Cig (X = 280 нм) получили профили элюиро­вания для четырех полиэфиров (Alftalat 3258 и 3352, Crylcoat 430 и 801) посред­ством градиентного элюирования подвижной фазой ацетонит- рил/вода/ТГФ/ТФК в объемном отношении 30:70:0:0,2 -» 70:30:0:0,2 (при 20 мин)—»88:2:10:0,2 (при 50 мин, выдерживали 25 мин) [1017]. Успешно определи­ли олигомеры низкой и средней молекулярной массы. Характеристичные преде­лы обнаружения составили 5000 млн^-1 для Alftalat полимеров и 10 000 млн^-1 для Crylcoat полимеров. Готовили и анализировали пробы на уровне 1%, 2,5%, 5% и 10% (масс./об.).

Менгеринк с сотр. [1018] количественно определили первые шесть линейных и циклических олигомеров полиамида-6 (т. е. капролактам и его линейные ана­логи) на колонке С is. В случае линейных олигомеров применяли УФ детектиро­вание (X = 200 нм), тогда как в случае циклических олигомеров проводили по- слеколоночную обработку о-фтальальдегидом/3-меркаптопропионовой кисло­той и флуоресцентное детектирование (А-возб = 330 нм, Х_эм = 420 нм). Использовали 22-минутное градиентное элюирование подвижной фазой вода (10 мМ раствор Н₃Р04)/ацетонитрил в объемном отношении 99:1 —» 49,5:50,5. Пики имели превосходную форму, и 1-6 олигомеры были хорошо разрешены. Как и ожидалось, при УФ детектировании в ходе градиентного элюирования проявлялся заметный сдвиг нулевой линии, поскольку ацетонитрил значительно поглощает в этой области (оптическая плотность ~0,05). При флуоресцентном детектировании на хроматограмме сдвига не наблюдалось. Получили пределы обнаружения 100 мг/кг для линейных олигомеров и 20 мг/кг для циклических.

Остаточные мономеры эпоксидных смол (т. е. .w-ксилилендиамин и дигли- цидиловый эфир бисфенола А) экстрагировали из вулканизированных эпок­сидных смол и определили на колонке С,₈ (А._возб = 275 нм, Х_эм = 300 нм для .w-ксилилендиамина) путем сложного 20-минутного градиентного элюирова­ния подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 30:70 —» 75:25 [1019]. Достигли отличного разрешения бисфенола F, бисфенола А, трех изо­меров диглицидилового эфира бисфенола F и диглицидилового эфира бисфе­нола А. Пики имели превосходную форму. Линейный диапазон составил 20-1000 мкг/л. .w-Ксилилендиамин обработали флуорескамином и определили на той же колонке путем такого же градиентного элюирования, что и в случае бисфенола (только при других длинах волн возбуждения/эмиссии), получили линейный диапазон 10-800 мкг/л.