САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

В примечательной работе [1012] Сарразин с сотр. экстрагировали из морской воды одиннадцать продуктов биологического разложения 1-(и-сульфофе- нил)додекана. Эти соединения включают следующие кислоты: 3-фенилпропио- новую, фенилуксусную, 3-(и-гидроксифенил)пропионовую, и-гидроксифенил- уксусную, и-гидроксибензойную, и-сульфобензойную, и-сульфофенилуксус- ную. Посредством 35-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (8 мМ раствор КН₂Р0₄ до рН 2,2 с Н₃Р0₄)/ацетонитрил в объемном отноше­нии 95:5 —> 60:40 на колонке Ci₈ (X = 215 нм) достигли хорошего разделения бо­льшинства соединений. Авторы справедливо заметили, что значение pH по­движной фазы нужно поддерживать на уровне значительно ниже рК_а кислот, чтобы они были полностью протонированы и, следовательно, не заряжены (и удерживались). Привели линейный диапазон 0,03-0,35 мкг на введенное ко­личество.

Хлорид деквалиния (бисчетвертичное аммониевое ПАВ), его димер и два по­зиционных изомера определили на колонке Ci₈ (А. = 322 нм) путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 мМ раствор NaC10₄ до pH 3,0 с НСЮ₄)/ацетонитрил в объемном отношении 90:10 —> 20:80 [1013]. При­вели линейные диапазоны от 0,2 до 5 мкг/мл (для исходного соединения) и от 10 до 100 мкг/мл для примесей, пределы обнаружения составили 2 нг на введенное количество для всех соединений.

9.4.2. Полимерные определяемые вещества

В пробах полиэтилена низкой плотности определяли содержание добавок. Пять добавок (бутилированный гидрокситолуол, бутилгидроксиэтилбензол, изонокс 129, ирганокс 1076, ирганокс 1010) разделили на колонке Ci₈ (X = 200 нм) путем 15-минутного градиентного элюирования подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 75:25 —> 100:0. Пики были разрешены, и полное элюиро­вание заняло 11 мин [1014]. Добавки определили на уровне 70-1000 млн

Полиэтиленгликоли (ПЭГ) с молекулярной массой 200-1560 определили на колонке Ci₈ с использованием подвижных фаз ацетонитрил/вода [1015]. Данный метод оригинальным образом отличался от обычного: добавляли визуализирую­щий реагент, который обеспечивал хорошо контролируемое ненулевое погло­щение фона (т. е. непрямое детектирование при X = 210 нм). Это устранило необ­ходимость предварительной дериватизации или наличия хромофора в определя­емом соединении, поскольку контролировали визуализирующий реагент, который вытеснялся в количестве, пропорциональном количеству присутствую­щего определяемого соединения. Однако на хроматограмме появились как по­ложительный, так и отрицательный пики, что требовало применения системы обработки данных. Для стандартных образцов ПЭГ с молекулярной массой 200, 400 и 1000 хроматографические условия были следующими: подвижная фаза ацетонитрил/вода (0,8 мМ раствор кофеина) в объемном отношении 10:90, X = 210 нм, 15-минутное элюирование; подвижная фаза ацетонитрил/вода (0,8 мМ раствор и-гидроксибензоата) в объемном отношении 15:85, X = 255 нм, 30-ми­нутное элюирование; подвижная фаза ацетонитрил/вода (0,8 мМ раствор и-гид- роксибензоата) в объемном отношении 20:80, X = 255 нм, 30-минутное элюиро­вание. Данным методом разделили соединения вплоть до 3 5-мера в образце ПЭГ 1540. Пики имели очень хорошую форму.