Паракват и дикват, экстрагированные из влажных зерновых, определили на кварцевой колонке (X = 257 нм для параквата и 310 нм для диквата) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (5,0 г КаС1 до рН 2,2 с НС1) в объемном отношении 40:60 [998]. При замене ацетонитрила метанолом получили сильно уширенные пики с размытым задним фронтом. Описанный метод сравнили с разделением, при котором использовали трехкомпонентную подвижную фазу ацетонитрил/метанол/вода ( система №С1/НС1) и аминопропильную колонку. Для установления равновесия в последней системе потребовалось >2 ч, в то время как система с кварцевой колонкой была готова к использованию через 15 мин. График зависимости к' от процентного содержания ацетонитрила (от 10% до 70%) имел и-образную форму, задний фронт пиков был черезмерно размыт при содержаниях ацетонитрила <30% и >50%. Авторы особо отметили, что они добавляли смесь ЫаС1/НС1 в минимальной концентрации, поскольку хлориды и соляная кислота способствуют коррозии оборудования в ЖХ. Получили линейные диапазоны от 2 до 500 нг на введенное количество и пределы обнаружения 10 млрд-1.
9.3.4.3. Фунгициды
Определяли уровни содержания 2-гидрокси-З-аминофеназина и 2,3-диаминофена- зина в составах с карбендазимом на колонке С18 (X = 254 нм) элюированием подвижной фазой вода (25 мМ К2НР04 до рН 7,5 с НзР04)/ацетонитрил в объемном отношении 75:25. Пик гидроксиаминофеназина имел очень сильно размытый задний фронт, и пики не были разрешены полностью. Время элюирования составляло 14 мин. При более оптимальном выборе подвижной фазы можно было бы включить в ее состав ТФК или ТГФ в качестве модификаторов. Использовали растворы стандартных образцов с концентрацией от 0,1 до 10 млн-1, получили нижнюю границу определяемых содержаний 0,71 млн-1 и предел обнаружения 0,6 млн-1 [999].
Остатки битертанола (фунгицида) извлекли из ягод земляники и количественно определили при 40°С на колонке С18 (Х^с, = 265 нм, Х.|М = 325 нм) элюиро- ванием подвижной фазой ацетонитрил/вода в объемном отношении 70:30 [1000]. Полное элюирование заняло 5 мин, пики имели превосходную форму. Использовали стандартные образцы с концентрацией от 0,05 до 2 мкг/мл. Получили предел обнаружения 0,01 мкг/мл (отношение сигнал/шум = 3).
Феназин-1-карбоновую кислоту, 2-гидроксифеназин и 2-гидроксифена- зин-1 -карбоновую кислоту экстрагировали из культур Pseudamonas aureofaciens и определили на колонке (X = 257 нм) путем 25-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/ТФК в объемном отношении 65:35:0,1 —> 0:100:0,1 [1001]. При использовании данного градиента полное элюирование заняло 15 мин и две карбоновые кислоты не были разрешены. В связи с этим представляется разумным применить более поверхностный градиент или выдержать некоторый изократический период перед началом градиентного элюирования для улучшения разделения.
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|