САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Метил-, гидрокси-, метокси-, хлор-, циан- и нитропроизводные N-метил- N-нитрозоанилина разделили на колонке Cis (А, = 290 нм) элюированием по­движной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ фосфатный буфер при рН 5,6) в объем­ном отношении 30:70 [948]. Пики метил- и хлорпроизводных имели заметно раз­мытый передний фронт. Полное элюирование заняло 30 мин. То же разделение осуществили менее чем за 15 мин, получив пики отличной формы, с использова­нием подвижной фазы ацетонитрил/метанол/вода/80%-ная Н₃Р0₄ (при рН 3,2). Необходимо под держивать достаточно низкое значение рН подвижной фазы для того, чтобы определяемые амины были полностью протонированы и не вступа­ли в нежелательное взаимодействие с сорбентом — оксидом кремния. Графики зависимости lg К от процентного содержания ацетонитрила (от 20% до 50%) были нелинейными. Получили пределы обнаружения 3-10 ⁶ М и линейный диа­пазон от 510^-6 до 210"⁴ М.

Син- и анти- конформеры 1Ч-нитрозопипеколиновой кислоты, 1Ч-нитрозони- пекотиновой кислоты, 1Ч-нитрозотиазолидин-4-карбоновой кислоты и 1Ч-нитро- зосаркозина полностью индивидуально разделили на а-циклодекстриновой ко­лонке (А. = 238 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ раствор ацетата триэтиламмония) в объемном отношении 90:10 [806]. Вводили аликвоты 10 мкл стандартных образцов сравнения с концентрацией 0,5 мкг/мкл. При комнатной температуре не удалось достичь разрешения конформеров, но при понижении температуры до -8°С получили хорошее разрешение. Пики име­ли хорошую форму, времена элюирования составили от 6 до 20 мин.

9.3.4. Пестициды, гербициды и фунгициды 9.3.4.1. Пестициды

Пестициды (фолпет, процимидон, триазофос) представляли собой три наиболее плохо разрешенных компонента из 22 определенных (например, метомила, дих- лорана, ипродиона, а-эндосульфана, винклозолина, карбофенотиона). Разделение провели на колонке C|g (детектор с фото диодной матрицей, X = 200-280 нм) с при­менением градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/мета­нол в объемном отношении 56:27:17 (выдерживали 2 мин) —> 5:90:5 (при 20 мин). Получили линейный диапазон 0,2-12 мкг/мл. Количественные значения для пло­хо разрешенных пиков попытались получить путем использования способов мно­говариантной градуировки [949].

В примечательной работе [950] Паррилла и Мартинес Видаль определяли 21 пестицид (в том числе метомил, диметоат, альдикарб, дихлорвос, атразин, кар- бофуран, диурон, метиокарб, фолпет, триазофос, ипродион, винклозолин, хлор- фенвинфос, хлорпирифос, тетрадифон, хлорпирофос-m, а- и Р-эндосульфан, эн- досульфан-s, карбофенотион). Их выделили из грунтовых вод и разделение про­вели на колонке Cig (А, = 212 нм) посредством 22-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода/ацетонитрил/метанол в объемном отноше­нии 56:27:17 —> 5:90:5. Получили общий линейный диапазон 0,50-4 мкг/л и пре­делы обнаружения от 0,1 до 4 мкг/л.