САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

8.6. Лекарственные определяемые вещества

Ацетат тестостерона, метилтестостерон, тестостерон, боластерон и прогестерон полностью разделили на кварцевой колонке с послеколоночной обработкой 30 мМ Tb(N0₃)3 (флуоресцентное детектирование комплекса, л„_очГ) = 245 нм, л,_м = 547 нм) элюированием подвижной фазой этилацетат/циклогексан в объемном от­ношении 60:40 [881]. Полное элюирование заняло меньше 20 мин. Получили пре­делы обнаружения 0,5 нг/мл и рабочий диапазон концентраций 1-1000нг/мл. Фор­ма пиков была очень хорошей. Результаты при нормально-фазовом разделении были лучше (и пределы обнаружения, и рабочий диапазон концентраций), чем ре­зультаты при обращенно-фазовом разделении, которые приведены в той же работе.

Изомеры 4-амино-3-(4-хлорфенил)масляной кислоты препаративно раздели­ли на кварцевой колонке (Я = 260 нм) элюированием подвижной фазой этилаце

Мезитилаты (сложные эфиры) являются распространенными промежуточ­ными соединениями в химическом синтезе; они крайне неустойчивы. Для того чтобы отследить степень протекания реакции, часто необходимо контролиро­вать все реагенты: исходные соединения, промежуточные мезитилаты и конеч­ные продукты. Реакцию мезилирования 3-(2-изопропилфенил)-1-гидрокси-1- Я-пропана (где Я — большой хлорированный углеводород) изучали на диоль­ной колонке (л = 320 нм) посредством 15-минутного градиентного элюирования подвижной фазой (гексан/толуол 75:25)/этилацетат в объемном отношении 15:85 —» 5:95 [883]. При комнатной температуре на кремнеземе происходило за­мыкание определяемого соединения во внутримолекулярное кольцо. На хрома- тограмме получили большой, с размытым задним фронтом пик циклического простого эфира, затем пик мезилированного материала и затем пик непрореаги- ровавшего диольного соединения. Полное элюирование заняло 14 мин. Ско­рость реакции на кварцевой колонке значительно уменьшалась при понижении температуры до 10°С, а при температуре -30°С реакция прекращалась.

Подводя итог, отметим, что ацетон и этилацетат являются эффективными растворителями для больших соединений с небольшой полярностью. Способ­ность этих растворителей к поддержанию в растворенном виде многих соедине­ний, их умеренная сила как растворителей и низкие вязкости делают их уникаль­ными. Подобные свойства имеет только ИПС. Компромисс состоит в том, что ИПС имеет высокую вязкость, а ацетон и этилацетат — более высокие значения УФ границы прозрачности.