САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

9.2.5. Заключение

Ацетонитрил успешно применяют в разделениях целого ряда определяемых соединений, как полярных, так и неполярных. Его включение в состав подвиж­ной фазы обычно позволяет получить пики более четкой формы и сократить время удерживания по сравнению со спиртами. Ацетонитрил — наиболее ши­роко используемый в обращенно-фазовых разделениях растворитель, что обу­словлено указанными фактами, а также уникальным для ВЭЖХ набором свойств: низкой УФ границей прозрачности и низкой вязкостью смесей ацето­нитрила с водой.

9.3. Вещества, существенные для окружающей среды

9.3.1. Замещенные бензолы и родственные соединения

З-Метил-4-трифторметиланилин и четыре метаболита (например, 2-трифтор- метил-5-ацетамидобензойную кислоту и 3-метил-4-трифторметиланилин-М- глюкуронид) выделили из мочи и разделили на колонке Cig с дезактивирован­ной основой (А, = 254 нм). Отметьте, что в данном эксперименте применяли по­следовательный ЯМР детектор и соответственно дейтерированные раствори­тели. При УФ детектировании это необязательно. Путем 30-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (50 мМ КН₂Р0₄ до рН 2,5 с Н₃Р0₄)/ацетонитрил в объемном отношении 95:5—>50:50 достигли хорошего разделения [929].

Аларкон с сотр. [930] успешно отделили девять приоритетных загрязните­лей — замещенных фенолов (например, 2,4-диметил-, 2-хлор-, 2- и 4-нитро-, 2,4,6-трихлор-) от фенола на колонке Cig (А, = 280 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/метанол/вода (30 мМ буфер ацетата аммония при рН 5,0 с 0,15 мМ бромидом цетилтриметиламмония [БЦТА]) в объемном отношении 34:10:56. Получили хорошее разрешение, но отметили, что результат сильно за­висит от от используемой комбинации колонка Cig/концентрация БЦТА. Полное элюирование заняло меньше 15 мин.

Разделение девяти продуктов разложения фенольных соединений (напри­мер, галловой кислоты, ацетованиллона, анисовой кислоты, ацетосирингона), обнаруженных в литейных песках, оптимизировали на колонке Cig (А, = 275 нм) с применением градиентного элюирования подвижной фазой вода/уксусная кислота/ацетонитрил в объемном отношении 96:3:1 (выдерживали 8 мин) —> 72:3:25 (при 48 мин, выдерживали 10 мин) [931]. Не удалось достичь полного разрешения всех пиков, но их можно было легко идентифицировать. При испо­льзовании вогнутого градиента не получили сколько-нибудь заметного улучше­ния разешения. Данная статья интересна тем, что детально описан процесс поис­ка вариантов оптимизации разделения.