САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Шесть (3-карболиновых алкалоидов ((З-карболин, 1-метил-, 1-метил-1,2,3,4- тетрагидро-, 1,2,3,4-тетрагидро-, 7-гидрокси-1-метил- и 7-метокси-1-ме- тил- (З-карболин) выделили из необработанного лекарственного продукта и определили на колонке С₈. Использовали два флуоресцентных детектора: один программируемый (Х_возб = 325 нм, Х_эм = 417 нм от 0 до 7,5 мин; Х_ВОЗб ⁼ 300 нм, Хэ„ = 447 нм от 7,5 до 10 мин; X_BOi6 = 300 нм, Х_эм = 430 нм от 10 до 14 мин; Х_ВОЗб = 330 нм, Х_эм = 417 нм от 14 до 18 мин) и один фиксированный (Х_ВОЗб = 275 нм, Х_эм = 350 нм). Это обеспечило специфичность для элюирующихся совместно пиков. Полное разделение элюированием подвижной фазой вода/ацетонитрил/ТФК в объемном отношении 81,8:18,0:0,2 заняло 18 мин. Линейный диапазон соста­вил -0,2-20 нг/мл [1421].

Шесть амфетаминов (амфетамин, метамфетамин, эфедрин, метилендиокси- амфетамин, метил ендиоксиметамфетамин [экстази]) и три примеси (кофеин, фе- нилэтиламин, парацетамол) успешно разделили за 8 мин на колонке Cig (X = 200 нм) элюированием подвижной фазой вода (20 мМ раствор NaH₂P0₄ до рН 3,8)/ацетонитрил в объемном отношении 91:9 [1422]. Привели графики зависи­мости значений lg к! от процентного содержания ацетонитрила. Получили ли­нейный диапазон 0,5-20 мкг/мл и пределы обнаружения -100 нг/мл.

Садегхипур с сотр. [1423] полностью разделили ряд из шести амфетаминов (например, амфетамина, метамфетамина, эфедрина и их 3,4-метилендиоксиана- логов) меньше чем за 8 мин на колонке Ci₈ (X = 200 нм) элюированием подвиж­ной фазой вода (20 мМ раствор NaH₂P0₄ до рН 3,8 с НС1)/ацетонитрил в объем­ном отношении 91:9. Получили линейный диапазон 0,5-20 мкг/мл и пределы об­наружения и нижние границы определяемых содержаний 0,1 мкг/мл и 0,3 мкг/мл соответственно. Здесь могут возникнуть две проблемы. Во-первых, НС1 агрессивна по отношению к деталям системы из нержавеющей стали, и ее использования следует избегать; выбор НзР0₄ был бы более обоснованным.

Во-вторых, нежелательно использование длины волны 200 нм из-за непостоян­ного поглощения фона (буфера) и из-за недостаточной специфичности (практи­чески все соединения поглощают при 200 нм). Все определяемые соединения яв­ляются ароматическими, так что вполне возможно использовать диапазон длин волн поглощения 250-280 нм. Несмотря на эти замечания, данным методом уда­лось достичь хорошего разрешения, и форма пиков также была хорошей.

Четыре метилендиоксиамфетамина (3,4-метилендиоксиметамфетамин и -этамфетамин, N-метил- и М-этил-1-[1,3-бензодиоксол-5-ил]-2-бутанамин) пол­ностью разделили на колонке Ci₈ (X = 280 нм) путем 25-минутного линейного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 М раствор ацетата три- этиламмония прирН 7,3)/ацетонитрил в объемном отношении 95:5 —> 20:80. Ис­пользовали стандартные образцы с концентрацией от ~300 мкг/мл до 4 мг/мл