САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

Мы приглашаем вас насладиться красками природы, посетив галерею фотографий.

Реклама

комплексные поставки лакокрасочных материалов

лаки, краски, эмали, грунтовки, шпатлевки

Три метаболита и-бромфенилацетилмочевины (N-гидрокси- и N-ме- тил-и-бромфенилацетилмочевина, 4-(4-бромфенил)-3-оксапирролидин-2,5-ди- он) экстрагировали из мочи и разделили на колонке Cig (А, = 240 нм). Посредст­вом 20-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (0,1 М рас­твор ацетата аммония при рН 6,5)/ацетонитрил в объемном отношении 75:25 —> 50:50 (при 10 мин, выдерживали 10 мин) достигли превосходного раз­решения и отличной формы пиков [1406].

Продукты разложения 5-фенилтетрагидро-1,2-оксазинан-2,4-диона (мета­болита фелбамата) — карбамат фелбаматовой кислоты, 1-гидрокси-2-фенил- пропамид и 2-фенилакриламид (см. с. 554) — разделили за 11 мин на колонке С₁₈ (А, = 214 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (1% уксус­ной кислоты) в объемном отношении 20:80. Достигли полного разрешения, пики имели хорошую форму [1407]. Пятнадцать бензодиазепинов (например, 7-аминоклоназепам, клоназепам, флунитразепам, 7-аминонитразепам, нитразе- пам, диазепам, оксазепам, нордиазепам, темазепам; см. с. 554) экстрагировали из крови при вскрытии и разделили на фенильной колонке (X = 240 нм). Провели сложное 60-минутное градиентное элюирование подвижной фазой (ацетонит­рил/вода [40 мМ буфер фосфата калия при рН 3,8] 15:85)/(ацетонитрил/вода [40 мМ буфер фосфата калия при рН 3,8] 28:72) в объемном отношении 100:0 —> 10:90. Получили линейные диапазоны от 0,05 до 2,5 мг/л. Также при­вели времена удерживания для бензодиазапинов и 14 потенциально мешаю­щих соединений (например, салициловой кислоты, фенитоина, доксепина, дез- ипрамина) [1408].

Клобазам и его метаболит, Ы-деметилклобазам, экстрагировали из сыворот­ки и мочи и разделили на колонке С₈ с дезактивированной основой (А, = 228 нм). Для проб сыворотки полное элюирование подвижной фазой ацетонит- рил/вода/0,5 М КН2РО4/Н3РО4 в объемном отношении 440:540:20:0,4 заняло 8 мин, тогда как в случае проб мочи полное элюирование подвижной фазой аце- тонитрил/вода/0,5 М КН2РО4/Н3РО4 в объемном отношении 360:580:60:0,4 заня­ло 16 мин. Использование более слабой подвижной фазы для элюирования проб мочи продиктовано целью отделить пики определяемых соединений от большо­го набора ранее элюирующихся пиков, обусловленных основой пробы. Привели времена удерживания 11 других бензодиазапинов. Их разделение не было пол­ностью успешным. Получили линейные диапазоны 25-3000 нг/мл и пределы об­наружения 1 нг/мл [1409].

Вальпроевую кислоту экстрагировали из сыворотки и определили на колонке Cis (Я = 210 нм) элюированием подвижной фазой ацетонитрил/вода (10 мМ бу-фер фосфата натрия при pH 2,3) в объемном отношении 37:63 [1410]. Построили градуировочную кривую в диапазоне 2,5-200 мкг/мл. Предел обнаружения со­ставил 2,5 мкг/мл. Авторы отметили, что наиболее серьезной проблемой, с кото­рой они столкнулись в ходе анализа, было присутствие белков сыворотки. Ее ре­шили путем предварительного осаждения белков ацетонитрилом.