9.7.4. Противораковые препараты
Доксорубицин и шесть метаболитов (например, доксорубицинол, доксоруби- цин-агликон и -дезоксиагликон) выделили из тканей легких и разделили при 6°С (!) на колонке С18 (Хво:)б = 490 нм, Хэм = 590 нм) элюированием подвижной фазой вода (раствор 20 мМ лимонной кислоты с 0,14% триэтиламина при рН 2,4)/аце- тонитрил/метанол/ТГФ в объемном отношении 100:50:25:5 [1383]. Полное элюирование с хорошим разрешением всех пиков заняло 30 мин. Получили линейные диапазоны 0,05-200 мкг/г (в зависимости от определяемого соединения).
Эпирубицин и доксорубицин и их 13-дигидрометаболиты экстрагировали из плазмы и разделили на колонке С]8 (электрохимический детектор +400 мВ защитный и -300 мВ сигнальный). Путем элюирования подвижной фазой вода (раствор 50 мМ Na2HP04 и 0,05% триэтиламина до рН 4,6 с лимонной кисло- той)/ацетонитрил в объемном отношении 71:29 достигли полного разрешения за 13 мин [1384]. Получили линейный диапазон от 1 до 500 нг/мл.
Пролекарственное соединение иринотекан (7-этил-10-[4-(1-пипериди- но)-1-пиперидин]карбонилоксикамптотецин) и четыре метаболита экстрагировали из микросом печени и разделили на колонке С]8 (Хв03б = 355 нм, = 515 нм). Посредством 23-минутного градиентного элюирования подвижной фазой вода (раствор 75 мМ ацетата аммония при рН 6,0 и 5 мМ фосфата тетрабу- тиламмония)/ацетонитрил в объемном отношении 85:15—>70:30 удалось достичь полного разрешения всех соединений, кроме двух [1385]. Подобным образом Эскориаца с сотр. [1386] извлекли иринотекан и его метаболит (7-этил-10-гидроксикамптотецин) из плазмы и полностью разделили их меньше чем за 8 мин. Провели элюирование подвижной фазой вода (0,1 M КН2Р04 до рН 4,2 с НС1)/ацетонитрил в объемном отношении 67:33 при 30°С на колонке С]8 (^-возб = 228 нм, Аэм = 450 нм и 543 нм). Следует отметить, что для создания кислой среды более удачным выбором является НзР04, которая подходит для буферного раствора и совместима с элементами системы, изготовленными из нержавеющей стали (в отличие от НС1, агрессивной по отношению к ним). Получили линейные диапазоны от 0,5 до 1000 нг/мл и нижние границы определяемых содержаний 1 нг/мл.
Этопозид, производное соединение подофиллотоксина, выделили из сыворотки и плазмы и количественно определили на колонке С]8 (X = 206 нм или МС положительных ионов с электрораспылением, напряжение фрагментора 75 В, поток осушающего газа 10 л/мин при Т = 350°С, давление распылителя 1,76 кг/см2 (25 psi), напряжение капилляра 3,5 кВ). Полное элюирование подвижной фазой ацетонитрил/вода/уксусная кислота в объемном отношении 45:55:0,1 заняло 7 мин, форма пиков была хорошей. Получили линейный диапа- зон0,01-5 мкМ и предел обнаружения 5 нМ (отношение сигнал/шум = 4) [1387].
|
|
|
АКЦИИ, ПРЕДЛОЖЕНИЯ |
|
Доставка бесплатно! |
Компания «Плазма» предлагает всем новым клиентам бесплатную доставку первого заказа! |
|
| |
НОВОСТИ |
|
15-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" рада сообщить, что с 15 июня 2009 года, появляется новый отдел, теперь мы готовы предоставлять промышленных альпинистов, для работ любой сложности (окраска, мойка, ремонт, реставрация). Все альпинисты имеют соответствующие лицензии. Цены дешевле средних. Звоните, будем рады помочь. |
|
01-06-09 |
ООО "ПЛАЗМА" успешно завершила поставку лакокрасочных материалов для ОАО "РЖД".
Ждем подписания следующего контракта. |
архив новостей...
|
|